Масс-спектрометрический метод

Метод основан на создании повышенного парциального давле­ния пробного вещества (газа) в смеси веществ с одной стороны по­верхности объекта контроля и отбора проникающего через течи пробного вещества с другой стороны для масс-спектрометрического анализа на присутствие молекул пробного газа. Анализ осуществля­ется путем ионизации пробного вещества с последующим разделени­ем ионов по отношению их массы к заряду под действием электри­ческого и магнитного полей. Основные требования по проведению масс-спектрометрического неразрушающего контроля регламентиро­ваны ГОСТ 28517-80.
Благодаря серийному выпуску масс-спектрометрических течеискателей метод нашел широкое применение в практике промышлен­ных испытаний. Метод позволяет помимо качественной оценки про­вести количественные измерения газового потока через течь с точно­стью до 10 %. Вместе с тем этот метод технически сложен, требует вакуума и по возможности его заменяют более простыми методами.
Масс-спектрометрический течеискатель состоит из трех основ­ных частей: масс-спектрометрической камеры с магнитом, вакуум­ной системы и электрических блоков питания и измерения. Своей вакуумной частью он может присоединяться к самому объекту или к щупу в зависимости от выбранной схемы контроля.

ГОСТ 28517-80 предусматривает восемь схем реализации масс-спектрометрического метода течеискания.

Наиболее эффективный и удобный метод обнаружения течей реализуется с помощью щупа, соединенного вакуумным резиновым шлангом с течеискателем. При методе обдувки пробным газом на­ружной поверхности изделия из него откачивается воздух до получе­ния давления 10-5…10-8 МПа и изделие соединяется с вакуумной ча­стью течеискателя.

Применяют также метод специальной камеры, который состоит в том, что на испытуемый участок изделия устанавливают герметичную камеру-муфту, соединенную с системой откачки и течеискателем. Воз­дух из камеры и изделия одновременно откачивают до необходимого вакуума. Затем в изделие под давлением подается пробный газ и после выдержки (не менее 3 мин) производится контроль. Этим методом контролируют течи трубопроводов и изделий небольшого диаметра.
В качестве пробного газа обычно используют гелий. Он обладает малой молекулярной массой и хорошо проникает через малые течи. Гелий химически инертен, дешев и безопасен в применении. В атмосферном воздухе он содержится в весьма малых количествах (10-4 %), поэтому фоновые эффекты при работе с ним сказываются значительно меньше, чем при применении других веществ. Кроме того, по соотношению массы иона к его заряду (т/e) гелий очень сильно (на 25 %) отличается от ближайших ионов других газов, что облегчает его обнаружение и выполнение измерений. Поэтому масс-спектрометрические течеискатели часто называют гелиевыми.

Схема масс-спектрометрической камеры течеискателя приведена на рис. 13.2 [3, 4].

Рис. 13.2 Принципиальная схема масс-спектрометрической камеры течеискателя:
1 — накальный катод; 2 — камера ионизатора; 3, 4 — выходные диафрагмы; 5 — входная диафрагма; 6 — коллектор ионов.

Газы, подлежащие анализу, из испытываемого объ­екта или от щупа поступают в камеру ионизатора. От накального ка­тода в камеру, находящуюся относительно катода под положительным зарядом, направляется пучок отрицательно заряженных элек­тронов, которые, сталкиваясь с молекулами газа, ионизируют их. Фокусировка электронов при этом осуществляется магнитным по­лем напряженностью H1,. Из образовавшихся в камере ионов с по­мощью диафрагмы формируется ионный пучок, который разгоняет­ся благодаря разности потенциалов U0 между диафрагмами 3 и 4.

Диафрагма 4 при этом электрически соединена с катодом и заря­жена отрицательно относительно диафрагмы 3. Ионы пучка разгоня­ются до одинаковой энергии, которая определяется по формуле:
(86)

откуда
(87)

где v — скорость ионов; е -заряд иона; m — масса иона.
Учитывая, что масса ионов различных компонентов анализируе­мого газа неодинакова, скорость ионов разных элементов также будет различаться. Далее ионы попадают в спектральную камеру, в которой действует магнитное поле напряженностью H, направленное перпен­дикулярно движению ионов. Под действием силы Лоренца, направление которой определяется по правилу левой руки, ионы бу­дут перемещаться по траекториям в виде окружности радиусом R, а сама Fл при этом будет уравновешиваться центробежной силой.
Отсюда

(88)

Выразив R и подставив v, получим

(89)

Так как радиус траектории R зависит от отношения m/е, в спек­тральной камере ионный пучок разделяется на ряд пучков, соответ­ствующих фиксированным значениям массовых чисел (m 1 m 2…mi) Выделив пучок ионов пробного газа (гелия) диафрагмой и рас­положив за ней коллектор ионов, производят измерения интенсив­ности этого пучка и, соответственно, интенсивность течи (Вт).
Проведение течеискания масс-спекрометрическим методом включает следующие этапы: определение порога чувствительности аппаратуры и течеискания; подача пробного газа на (в) контроли­руемый объект; определение степени негерметичности объекта и (или) места течи; обработка и оценка результатов течеискания. По­рог чувствительности течеискания должен контролироваться по ка­либрованным течам перед началом испытаний и в процессе их проведения в соответствии с технической документацией, утвер­жденной в установленном порядке.

Галогенный и катарометрический методы
Галогенный метод течеискания основан на свойстве нагретой поверхности чувствительного элемента, изготовленного из платины или из никеля, резко увеличивать эмиссию положительных ионов при наличии в пробном газе, проникающем через сквозные дефекты контролируемого объекта, галогенов или галогеносодержащих веществ. На этом свойстве построен галогенный течеискатель, работа которого осуществляется следующим образом [3]: через чувствительнейший элемент течеискателя, выполняющий функции анода, прогоня­ет с помощью центробежного или вакуумного насоса анализируемый газ. Анод, нагретый до 800...900 °С, испускает ионы содержашихся в нем примесей щелочных металлов (натрия, калия). Под действием разности потенциалов между анодом и коллектором ионы движутся к коллектору. Ток анод—коллектор является измеряемой величиной в галогенном течеискателе.

Галогены способствуют процессу ионизации щелочных метал­лов, и их присутствие в пробном газе резко увеличивает ток анод-коллектор. К галогенам относятся элементы группы галоидов: фтор, хлор, бром, иод. Обычно в качестве пробного газа используют галогеносодержащие вещества: фреон (содержащий фтор), хладон, хлористый метил и др. Такие вещества относительно дешевы, без­вредны и широко применяются в промышленности и в быту (напри­мер, в бытовых холодильниках).Технология контроля галогенным течеискателем значительно проще, чем масс-спектрометрическим. Галогенный течеискатель сравнительно несложный и легкий прибор. Вместе с тем при про­ведении контроля в помещении необходима его тщательная венти­ляция из-за возникновения повышенного фона, снижающего точ­ность измерений. Недостатком метода является также возможность потери чувствительности — «отравления» анода течеискателя при попадании на него большого количества галогенов. Восстановле­ние «отравленного» анода осуществляется прокачкой через течеи­скатель большого объема чистого воздуха при повышенном накале анода.
Катарометрический метод течеискания основан на регистрации разницы в теплопроводности газа, вытекающего через сквозные от­верстия контролируемого объекта. Работающие на этом принципе течеискатели обладают высокой чувствительностью и минимальны­ми размерами. Основным элементом течеискателя является сенсор, мгновенно определяющий изменение теплопроводности газа. При включении он автоматически калибруется по воздуху. Важным отличием течеи­скателя является его искробезопасное электрическое исполнение.