Масс-спектрометрический метод

Метод основан на создании повышенного парциального давления пробного вещества (газа) в смеси веществ с одной стороны поверхности объекта контроля и отбора проникающего через течи пробного вещества с другой стороны для масс-спектрометрического анализа на присутствие молекул пробного газа. Анализ осуществляется путем ионизации пробного вещества с последующим разделением ионов по отношению их массы к заряду под действием электрического и магнитного полей. Основные требования по проведению масс-спектрометрического неразрушающего контроля регламентированы ГОСТ 28517-80.
Благодаря серийному выпуску масс-спектрометрических течеискателей метод нашел широкое применение в практике промышленных испытаний. Метод позволяет помимо качественной оценки провести количественные измерения газового потока через течь с точностью до 10 %. Вместе с тем этот метод технически сложен, требует вакуума и по возможности его заменяют более простыми методами.
Масс-спектрометрический течеискатель состоит из трех основных частей: масс-спектрометрической камеры с магнитом, вакуумной системы и электрических блоков питания и измерения. Своей вакуумной частью он может присоединяться к самому объекту или к щупу в зависимости от выбранной схемы контроля.

ГОСТ 28517-80 предусматривает восемь схем реализации масс-спектрометрического метода течеискания.

Наиболее эффективный и удобный метод обнаружения течей реализуется с помощью щупа, соединенного вакуумным резиновым шлангом с течеискателем. При методе обдувки пробным газом наружной поверхности изделия из него откачивается воздух до получения давления 10-5…10-8 МПа и изделие соединяется с вакуумной частью течеискателя.

Применяют также метод специальной камеры, который состоит в том, что на испытуемый участок изделия устанавливают герметичную камеру-муфту, соединенную с системой откачки и течеискателем. Воздух из камеры и изделия одновременно откачивают до необходимого вакуума. Затем в изделие под давлением подается пробный газ и после выдержки (не менее 3 мин) производится контроль. Этим методом контролируют течи трубопроводов и изделий небольшого диаметра.
В качестве пробного газа обычно используют гелий. Он обладает малой молекулярной массой и хорошо проникает через малые течи. Гелий химически инертен, дешев и безопасен в применении. В атмосферном воздухе он содержится в весьма малых количествах (10-4 %), поэтому фоновые эффекты при работе с ним сказываются значительно меньше, чем при применении других веществ. Кроме того, по соотношению массы иона к его заряду (т/e) гелий очень сильно (на 25 %) отличается от ближайших ионов других газов, что облегчает его обнаружение и выполнение измерений. Поэтому масс-спектрометрические течеискатели часто называют гелиевыми.

Схема масс-спектрометрической камеры течеискателя приведена на рис. 13.2 [3, 4].

Рис. 13.2 Принципиальная схема масс-спектрометрической камеры течеискателя:
1 — накальный катод; 2 — камера ионизатора; 3, 4 — выходные диафрагмы; 5 — входная диафрагма; 6 — коллектор ионов.

Газы, подлежащие анализу, из испытываемого объекта или от щупа поступают в камеру ионизатора. От накального катода в камеру, находящуюся относительно катода под положительным зарядом, направляется пучок отрицательно заряженных электронов, которые, сталкиваясь с молекулами газа, ионизируют их. Фокусировка электронов при этом осуществляется магнитным полем напряженностью H1,. Из образовавшихся в камере ионов с помощью диафрагмы формируется ионный пучок, который разгоняется благодаря разности потенциалов U0 между диафрагмами 3 и 4.

Диафрагма 4 при этом электрически соединена с катодом и заряжена отрицательно относительно диафрагмы 3. Ионы пучка разгоняются до одинаковой энергии, которая определяется по формуле:
(86)

откуда
(87)

где v — скорость ионов; е -заряд иона; m — масса иона.
Учитывая, что масса ионов различных компонентов анализируемого газа неодинакова, скорость ионов разных элементов также будет различаться. Далее ионы попадают в спектральную камеру, в которой действует магнитное поле напряженностью H, направленное перпендикулярно движению ионов. Под действием силы Лоренца, направление которой определяется по правилу левой руки, ионы будут перемещаться по траекториям в виде окружности радиусом R, а сама Fл при этом будет уравновешиваться центробежной силой.
Отсюда

(88)

Выразив R и подставив v, получим

(89)

Так как радиус траектории R зависит от отношения m/е, в спектральной камере ионный пучок разделяется на ряд пучков, соответствующих фиксированным значениям массовых чисел (m 1 m 2…mi) Выделив пучок ионов пробного газа (гелия) диафрагмой и расположив за ней коллектор ионов, производят измерения интенсивности этого пучка и, соответственно, интенсивность течи (Вт).
Проведение течеискания масс-спекрометрическим методом включает следующие этапы: определение порога чувствительности аппаратуры и течеискания; подача пробного газа на (в) контролируемый объект; определение степени негерметичности объекта и (или) места течи; обработка и оценка результатов течеискания. Порог чувствительности течеискания должен контролироваться по калиброванным течам перед началом испытаний и в процессе их проведения в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке.

Галогенный и катарометрический методы
Галогенный метод течеискания основан на свойстве нагретой поверхности чувствительного элемента, изготовленного из платины или из никеля, резко увеличивать эмиссию положительных ионов при наличии в пробном газе, проникающем через сквозные дефекты контролируемого объекта, галогенов или галогеносодержащих веществ. На этом свойстве построен галогенный течеискатель, работа которого осуществляется следующим образом [3]: через чувствительнейший элемент течеискателя, выполняющий функции анода, прогоняет с помощью центробежного или вакуумного насоса анализируемый газ. Анод, нагретый до 800...900 °С, испускает ионы содержашихся в нем примесей щелочных металлов (натрия, калия). Под действием разности потенциалов между анодом и коллектором ионы движутся к коллектору. Ток анод—коллектор является измеряемой величиной в галогенном течеискателе.

Галогены способствуют процессу ионизации щелочных металлов, и их присутствие в пробном газе резко увеличивает ток анод-коллектор. К галогенам относятся элементы группы галоидов: фтор, хлор, бром, иод. Обычно в качестве пробного газа используют галогеносодержащие вещества: фреон (содержащий фтор), хладон, хлористый метил и др. Такие вещества относительно дешевы, безвредны и широко применяются в промышленности и в быту (например, в бытовых холодильниках).Технология контроля галогенным течеискателем значительно проще, чем масс-спектрометрическим. Галогенный течеискатель сравнительно несложный и легкий прибор. Вместе с тем при проведении контроля в помещении необходима его тщательная вентиляция из-за возникновения повышенного фона, снижающего точность измерений. Недостатком метода является также возможность потери чувствительности — «отравления» анода течеискателя при попадании на него большого количества галогенов. Восстановление «отравленного» анода осуществляется прокачкой через течеискатель большого объема чистого воздуха при повышенном накале анода.
Катарометрический метод течеискания основан на регистрации разницы в теплопроводности газа, вытекающего через сквозные отверстия контролируемого объекта. Работающие на этом принципе течеискатели обладают высокой чувствительностью и минимальными размерами. Основным элементом течеискателя является сенсор, мгновенно определяющий изменение теплопроводности газа. При включении он автоматически калибруется по воздуху. Важным отличием течеискателя является его искробезопасное электрическое исполнение.