Требования, предъявляемые к анализу веществ

Основные характеристики методов химического анализа - это их1) точность, 2)предел обнаружения, 3)селективность, 4)экспрес­сность, 5)экономичность. Известно, что любой анализ проводят с определенной погрешностью, поэтому результат не может быть абсолютно точным. Точность анализа должна соответствовать поставленной задаче. Точность анализа характеризуется воспро­изводимостью и правильностью результата. Результаты ана­лиза должны совпадать между собой при повторении анализа. Совпадение результатов в пределах допустимых погрешностей характеризует воспроизводимость метода анализа. Необходимо также, чтобы результат анализа был правильным, т. е. отли­чался от истинного значения не более, чем это позволяют воз­можности метода и требования, предъявляемые к анализу. Для проверки правильности получаемых результатов часто приме­няют стандартные образцы. Это образцы, состав которых типи-чен для данного класса анализируемых материалов и содержа­ние определяемого компонента в которых точно известно. Если при анализе стандартного образца применяемый метод дает правильные результаты, можно считать, что правильные ре­зультаты получаются и при анализе исследуемою объекта. Увеличение точности анализа -одна из основных задач хими­ческого анализа.

Постоянно повышаются требования к пределу обнаружения метода.

2)Предел обнаружения

это- наименьшее содержание вещества, при котором его можно определить данным методом с достаточной точностью. Снижение предела обнаружения имеет большое значение для анализа микропроб и микропримесей. Необходимость анализировать особо чистые вещества потребо­вала снизить предел обнаружения элементов в 100-1000 и бо­лее раз. Определение содержания порядка 10- ⁶ % (по массе) и менее стало повседневной потребностью многих отраслей про­мышленности, так как содержание примесей на том уровне определяет качество продукции.

Предел обнаружения.

Концентрация открываемых ионов в исследуемом растворе может колебаться в значительных пределах, часто эта концентрация бывает очень мала. Поэтому выбранная аналитическая реакция обнаружения имеет определенный предел обнаружения. Под пределом обнаружения понимают такое наименьшее содержание определяемого компонента (иона), при котором можно обнаружить его присутствие данной реакцией с достаточной достоверностью. Различают предел обнаружения по содержанию вещества и предел обнаружения по концентрации вещества в растворе (концентрированный предел обнаружения). При проведении анализа в растворах концентрированный пределобнаружения представляет собой наименьшую концентрацию С _мин, при которой определенный ион может быть обнаружен данной реакцией. Выражают С _мин в граммах на миллилитры. Реакции с низким пределом обнаружения характеризуются

С _мин = 10^-7 – 10^-8г/мл.

Иногда применяют понятие обнаруживаемый (открываемый) минимум. Это масса обнаруживаемого компонента (иона), содержащего в объеме раствора, в котором с помощью данной реакции проводят обнаружение при условии, что концентрация этого иона в растворе равна С _мин (г/мл):

Обнаруживаемый минимум удобно выражать в микрограммах. Тогда

m = С _мин V· 10⁶.

Здесь m – открываемый минимум, V – исследуемый объем.

Для обнаружения данного иона в растворах разной концентрации используют аналитические реакции с различным пределом обнаружения. Так, ион Cu²⁺ в растворах с достаточно большой концентрацией можно обнаружить по характерной голубой окраске. При разбавлении раствора интенсивность окраски уменьшается и обнаружить ион Cu²⁺ по этому признаку не удается. Но если к разбавленному раствору прибавить раствор аммиака, образуется амминокомплекс ярко- синего цвета, который указывает на присутствие иона Cu²⁺ в растворе:

Cu²⁺ + 4 NH₄ОН [Cu (NH₃)₄]²⁺ + 4 Н₂О.

Концентрированный предел обнаружения для этой реакции 4·10^-6 г/мл.

Для открытия иона Cu²⁺ в более разбавленных растворах следует проводить более чувствительную реакцию:

2 Cu²⁺ +[Fe(CN)6] ^4- Cu₂[Fe(CN)₆]↓.

красно- бурый осадок

Для этой реакции концентрированный предел обнаружения 4·10^-7 г/мл.