Загальна характеристика методів аналізу

ЗМІСТ

Вступ
1. Загальна характеристика методів аналізу
2. Гравіметричний (ваговий) метод аналізу
3. Титриметричні методи аналізу
4. Вимоги до виконання розрахункової роботи
Варіанти контрольних завдань розрахункової роботи
Питання до розрахункової роботи № 1 на тему: «Гравіметрія. Титриметричні методи аналізу. Кислотно-основне титрування»
Питання до розрахункової роботи № 2 на тему: «Методи окислення-відновлення, осадження і комплексоутворення»
Перелік методичних вказівок
Список літератури
Додаток 1. Титульний аркуш РР № 1
Додаток 2. Титульний аркуш РР № 2
Додаток 3. Скорочений список вимог до виконання розрахункової роботи

 

ВСТУП

 

Аналітична хімія − наука про методи ідентифікації і визначення кількостей одного або декількох компонентів у пробі досліджуваної речовини. Процес ідентифікації речовин називається якісним аналізом, визначення кількісного складу речовини є предметом кількісного аналізу.

Аналітична хімія має важливе наукове і практичне значення. Майже всі основні хімічні закони були відкриті за допомогою методів аналітичної хімії. Відкриття цілого ряду елементів періодичної системи (аргону, германію та ін.), визначення складу різноманітних матеріалів і виробів виявилося можливим завдяки застосуванню точних методів аналітичної хімії. Жодне сучасне хімічне дослідження, будь це, наприклад, синтез нових речовин, розробка нового хіміко-технологічного процесу або підвищення якості продукції не може обійтися без застосування методів аналітичної хімії. Немає такої галузі, в якій не використовувався б тією чи іншою мірою контроль вихідної сировини і кінцевої продукції. Важливу роль має аналітична хімія і у вирішенні екологічних проблем.

Хімік-технолог повинен раціонально керувати технологічним процесом, знати основи хімічного аналізу різноманітних компонентів, від вмісту яких залежать якість матеріалу, його технологічні характеристики та експлуатаційні властивості.

 

 

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДІВ АНАЛІЗУ

Аналіз будь-якого об’єкта включає вимірювання аналітичного сигналу з використанням хімічних, фізико-хімічних та фізичних методів. Поділ методів на хімічні та фізико-хімічні є досить умовним. До першої групи можна віднести методи, в яких вимірюваним аналітичним сигналом є маса або об’єм, до другої – методи, в яких аналітичний сигнал вимірюють за допомогою спеціальної апаратури. Однак такий поділ методів вимірювання аналітичного сигналу на три основні групи є доцільним, оскільки вони мають різні можливості, які слід враховувати при виборі оптимальних варіантів аналізу. Загальну характеристику методів, які використовують для аналізу, наведено в табл. 1.1. Дані таблиці є орієнтовними, оскільки наведені в ній показники узагальнені і окремий метод аналізу може бути більш або менш чутливим, точним і експресним, аніж зазначено в таблиці. Окрім цього можливості методу вимірювання аналітичного сигналу часто залежать від хімічного складу об’єкта аналізу та від хімічних та фізичних властивостей визначуваного компонента.

З табл. 1.1 видно, що найбільш точними і дешевими є хімічні методи аналізу, хоча вони, як правило, досить тривалі і малопридатні для автоматизації.

Класичні методи хімічного аналізу можна поділити на три групи: гравіметричний (ваговий), титриметричний (об'ємний) i газовий аналіз.

Гравіметричний аналіз є одним з найбільш точних класичних аналізів, але він має ряд недоліків, основні з яких – значні затрати праці i часу на визначення, а також складнощі при визначенні малих кількостей речовин. У наш час у практиці кількісного аналізу гравіметричний аналіз застосовують порівняно рідко i намагаються замінити його іншими методами.

Основна перевага титриметричного аналізу є швидкість визначення, а також широкі можливості використання найрізноманітніших хімічних властивостей речовин. Значне скорочення часу для визначення сприяє розвитку i великому поширенню методів титриметричного аналізу.

 

Таблиця 1.1 – Загальна характеристика методів аналізу

 

Показники	Методи аналізу
	хімічні	фізико-хімічні	фізичні
Мінімальна концентрація, що визначається, мг/л (без концентрування)	1,0 – 0,1	0,05 – 0,005	0,01 – 0,001
Точність аналізу, % відн.	0,01 – 0,5	1 - 10	2 - 20
Селективність	Добра	Висока	Дуже висока
Тривалість аналізу (без підготовки проби), хв	30 - 200	15 - 60	10 – 30
Ціна вимірювальної апаратури у відносних одиницях		20 - 100	100 – 500
Можливість швидкого виконання масових аналізів	Низька	Середня	Висока
Необхідність обслуговуючого персоналу	Не потрібні	Бажаний	Обов’язковий
Зручність автоматизації	Низька	Середня	Висока

2. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ (ВАГОВИЙ) МЕТОД АНАЛІЗУ

 

Гравіметричний (ваговий) метод – це метод аналізу, який заснований на виділенні компонента, що визначається, у вигляді малорозчинної сполуки, газоподібної або елементарної частки з наступним її зважуванням. Перевага – висока точність. Недолік – тривалість виконання.

У гравіметричному аналізі розрізняють осаджувану та вагову форми осаду. Та форма, у вигляді якої переводять визначуваний компонент в осад, називається осаджуваною формою, а форма сполуки, яку отримують після прожарювання осаду – ваговою формою. Ці форми повинні задовольняти ряду вимог.

Вимоги до осаджуваної форми:

1) Мала розчинність у воді. Добуток розчинності (ДР) осаджуваної форми не повинен перевищувати 10^-8.

2) Осаджувана форма повинна бути крупнокристалічною, щоб її можна було легко відфільтрувати і промити.

3) Осаджувана форма повинна бути хімічно чистою.

4) Осаджувана форма повинна повністю переходити у вагову форму при прожарюванні чи просушуванні.

Вимоги до вагової форми:

1) Вагова форма повинна відповідати певній хімічній формулі.

2) Вагова форма повинна буди стійкою до пари води і діоксиду карбону у повітрі, щоб вона їх не адсорбувала та не взаємодіяла з ними.

3) Доля визначуваного компонента у ваговій формі повинна бути за можливістю меншою, тоді помилка визначення також буде малою.

Для отримання якісного агрегатного стану, осадження проводять у суворо визначених умовах залежно від відношення осаду до розчинника. Осади, які практично не сольватуються розчинником, називаються ліофобними, їх намагаються отримати крупнокристалічними за таких умов: повільно додають до гарячого розчину речовини, що визначається, розведений розчин осаджувача, перемішують, залишають на старіння. Крупнокристалічні осади отримуються чистішими, ніж аморфні, тому що особливістю аморфних осадів є велика загальна поверхня, на якій адсорбуються сторонні речовини.

Ліофільні осади осаджують за Тананаєвим: із гарячих концентрованих розчинів швидким додаванням осаджувача.

Ліофобні, крупнокристалічні осади, осаджують класичним методом: із гарячих розведених розчинів, повільним додаванням осаджувача.

Для переведення осаду у вагову форму найчастіше застосовують такі три способи: висушування без нагрівання, висушування при слабкому нагріванні і прожарювання.

Осад утворюється, якщо [Kt]ⁿ · [An]^m > ДРKt_nAn_m.

Добуток розчинності (ДР) та розчинність (S) малорозчинних сполук розраховується за формулами:

 

ДР(Kt_nAn_m) = [Kt]ⁿ ·[An]^m;

S(Kt_nAn_m) = , моль/л.

 

Завдання кількісного аналізу полягає у визначенні масової частки певного елемента у пробі. Обчислення роблять на основі мас наважки і вагової форми.

У гравіметричному аналізі масу визначуваного компонента А і масову частку речовини в наважці розраховують за формулами:

 

m_A = m_ваг.ф. · F; ω%_А = (m_ваг.ф. · F • 100)/ m_нав,

 

де F – аналітичний множник (фактор перерахунку), який заздалегідь можна розрахувати, щоб спростити та прискорити обчислення.