Титриметрический метод анализа

Объемный анализ является одним из разделов аналитической химии. Аналитическая химия-наука о методах и средствах определения химического состава веществ и их смесей.

Задачи аналитической химии:

1. Обнаружение, идентификация и определение составных частей (атомов, ионов, радикалов, молекул, функциональных групп) анализируемого объекта. Соответствующий раздел аналитической химии носит название - качественный анализ.

2. Измерение количества (концентрации или массы) составных частей анализируемого объекта или их количественных соотношений. Соответствующий раздел аналитической химии - количественный анализ.

3. Определение изменения природы состава и концентрации компонентов в исследуемом объекте.

Методы аналитической химии широко реализуются в фармацевтической промышленности при получении и контроле лекарственных препаратов, в санитарно-гигиенической практике для анализа объектов окружающей среды. Так же необходимо постоянно анализировать продукты пищевого производства, особенно на присутствие ядохимикатов, тяжелых металлов, канцерогенных веществ.

Огромное значение имеет химический анализ для наук биологического цикла. Например, выяснение природы белка - задача, в сущности, аналитическая, поскольку требуется выяснить, какие аминокислоты входят в состав белка и в какой последовательности они связаны. В медицине методы аналитической химии широко применяют для определения кислотности желудочного сока, содержание мочевой кислоты, аммиака в моче, сахара в крови и т.д.

В основе количественного анализа лежит точное измерение величины интенсивности аналитического сигнала, исходящего от объекта при определенном воздействии на него. В простейшем случае аналитическим сигналом может быть интенсивность окраски, изменение рН раствора.

Задачей современной аналитической химии является разработка новых, более чувствительных, точных, быстрых и специфичных метода анализа, совершенствование существующих методов, конструирование новых приборов, синтез новых реактивов, автоматизация и компьютеризация методов анализа.

Очень важно для количественного анализа понятие «точность», она имеет собирательный характер и характеризует суммарную погрешность определения, включающую случайную погрешность (воспроизводимость) и систематическую (правильность). Результаты анализа называются точными, если они хорошо воспроизводимы и не имеют существенной систематической погрешности.

Сравнение возможностей различных методов анализа показывает, что точность аналитических определений является одним из самых мало изменившихся за последние 50 лет параметров. Так, наименьшую относительную погрешность на уровне 0,001% имеет кулонометрический анализ, далее в этом ряду стоит гравиметрия (0,01%), титриметрия (0,1%), а затем все физические методы, погрешность определений в которых может доходить до нескольких процентов. Уменьшения случайной погрешности, обусловленной сходимостью результата определения, добиваются обычно применением компьютеров, позволяющих измерять сигнал сотни и тысячи раз и затем проводить его статистическую обработку.

Одним из наиболее распространенных и доступных методов аналитической химии является титриметрический, предложенный в 1880 году Гей-Люссаком. Титрование – процесс непрерывного добавления одного раствора (точно известной концентрации) к другому (концентрацию которого необходимо установить) до достижения точки эквивалентности (т.э.). Момент, при котором к титруемому компоненту добавлено эквивалентное количество титранта (раствора с известной концентрацией вещества), отвечающий стехиометрическому уравнению взаимодействия, называется точкой эквивалентности.

Достоинства титриметрического анализа:

1. Быстрота определения

2. Простота оборудования

3. Возможность автоматизации

4. Точность определения – относительная погрешность 0,1-0,01%.

5. Возможность определять как малые, так и большие количества определяемых веществ.

6. Возможность определять два и более вещества одновременно.

Ограничениями метода являются:

1. Требуется стандартизация титранта.

2. Невозможность использования нестехиометрических реакций, кинетических реакций.

3. Невысокая чувствительность

Титриметрические методы анализа служат для определения основных компонентов и примесей. Титрование применяют в анализе органических и неорганических соединений, а так же биологических жидкостей.

В процессе титрования обычно добавляют вещество, количество которого можно точно измерить, т.е. концентрация которого точно известна. Такой раствор называется стандартным раствором. При титровании после добавления каждой порции титранта изменяются равновесные концентрации всех компонентов реакции. Концентрация определяемого вещества уменьшается, а продуктов реакции увеличивается. За этими изменениями наблюдают. В конце титрования измеряют количество добавленного вещества. Обычно измеряют объем или другую характеристику (масса, электропроводность, потенциал, оптическую плотность). Зная количество добавленного компонента, рассчитывают количество определяемого вещества по закону эквивалентов. Эквивалент - такая масса вещества, которая способна заместить или вытеснить один моль атома водорода. Обозначается эквивалент Э, выражается в молях. Масса одного эквивалента называется эквивалентной массой, обозначается М_экв, выражается в г/моль-экв. Эквивалент в большинстве случаев – величина переменная и зависит от типа реакции.

Способы расчета М_экв.

1.

1. 
2. 

 

Закон эквивалентов предложен в 1814г. И.Рихтером: «Вещества взаимодействуют и получаются в массовых количествах прямо пропорционально их эквивалентам». Математическое выражение этого закона:

Следствие закона: Объемы реагирующих растворов обратно пропорциональны их нормальным и молярным концентрациям:

 

V1/V2=N2/N1	Или	V1N1= V2N2
V1/V2=M2/M1		V1М1= V2М2

 

Задача 3.

Приготовьте 50мл 0,025N раствора NaOH разбавлением 1N раствора NaOH.

Дано: (NaOH)=1N (NaOH)=0,025N V2(NaOH)=50 мл	Решение 1. Определяем объем исходного 1N раствора NaOH по формуле тогда = 1,25мл
Найти: V1(NaOH)=?

Ответ: Для того, что бы приготовить 50 мл 0,025N раствор NaOH из 1N, нужно с помощью пипетки отобрать 1,25мл 1N раствора NaOH, перенести в мерную колбу объемом 50 мл и довести до метки водой.

Таким образом, независимо от типа реакций, используемых в титровании, необходимо знание точных объемов растворов реагирующих веществ и точно известной концентрации одного из них.