Задача. Воздушно - сухую пробу цемента массой 0,3815 г обработали соответствующими реактивами и получили осадок оксида кремния массой 0,2354 г. Вычислите массовую долю кремниевой кислоты в образце.
| Дано: mн= 0,3815 г а = 0,2354 г | Решение:
 =  
или взять из справочника Ю.Ю.Лурье
 = 
|
| ω H2SiO3 -? |
Лабораторная работа
Определение полуторных оксидов в образце цемента
Фильтрат после удаления H2РHhSiO3 содержит хлориды алюминия, железа, титана, магния, кальция, калия и натрия, а так же небольшие примеси солей других металлов. Из фильтрата определяют суммарное количество полуторных оксидов: оксиды титана TiO2, алюминия Al2O3 и железа Fe2O3, которые обозначают R2O3.
При действии аммиака на фильтрат происходит осаждение гидроксидов этих металлов:
AlCl3 +3NH4OH = 3NH4Cl + Al(OH)3↓
FeCl3+ 3NH4OH = 3NH4Cl + Fe(OH)3↓
TiCl4 + 4NH4OH = 4NH4Cl + Ti(OH) 4↓
Гидроксиды Al(OH)3, Fe(OH)3, и Ti(OH)4 отделяют от раствора фильтрованием и прокаливают в муфельной печи до образования соответствующих полуторных оксидов, R2O3, которые взвешивают на аналитических весах.
Реактивы и оборудование. 1. Азотная кислота HNO3, ρ =1,4г/см3. 2. Соляная кислота,HCl, 2н раствор. 3. Аммиак,10%-ый раствор. 4. Нитрат аммония, NH4NO3, 2%-ый раствор. 5. Метиловый красный, 0,2%-ый спиртовой раствор. 6. Аналитические весы, 2 класса точности или аналогичного типа с погрешностью взвешивания не более 0,0002г. 7. Эксикатор, заполненный хлоридом кальция CaCl2, предварительно прокаленным при температуре 250-3000С в течение 1-2ч. с осушающим веществом (безводным хлоридом кальция CaCl2). 8. Фарфоровый тигель. 9. Обеззоленный фильтр «красная лента». 10. Щипцы для тиглей.11. Электрическая плитка. 12.Химический стакан вместимостью 300мл.
Выполнение анализа: Фильтрат после отделения кремниевой кислоты переводят в стакан вместимостью 300мл и нагревают до кипения. Затем прибавляют 2 - 3 капли азотной кислоты, 3 - 4 капли метилового красного и по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора. Раствор помещают на несколько мин (до осветления жидкости над осадком) на водяную баню, после чего фильтруют через беззольный фильтр «красная лента». Осадок промывают 3 - 4 раза горячим раствором нитрата аммония, не перенося полностью осадка на фильтр, сохраняя фильтрат и промывные воды.
Осадок вместе с фильтратом переносят в стакан, в котором велось осаждение, прибавляют 30мл раствора соляной кислоты, разбавляют раствор до 100мл горячей водой, размешивая фильтр в кашеобразную массу. Прибавляют 2 - 3 капли метилового красного и вторично осаждают полуторные окислы раствором аммиака до появления желтой окраски раствора. Осадок фильтруют через беззольный фильтр «красная лента» и промывают горячим раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на хлорид ионы. Осадок на фильтре подсушивают и переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы. Осадок на фильтре озоляют, а затем прокаливают в муфельной печи в открытом тигле при температуре 11000С до постоянной массы. Массовую долю полуторных окисидов R2O3, в %, вычисляют по формуле:
ω 
= 
где 
- масса навески цемента до прокаливания, г; aR2O3 - масса прокаленного осадка, полуторных оксидов R2O3, г.
Пример расчета полуторных оксидов в силикатном материале по результатам анализа.
Задача. Для определения полуторных оксидов воздушно-сухая навеска глины 0,8012г после отделения кремниевой кислоты переведена в раствор. Из раствора осаждены полуторные оксиды. Масса полуторных оксидов после прокаливания составила 0,1867г. Рассчитайте массовую долю полуторных оксидов в пересчете на сухую пробу, если содержание влаги в глине составляет 1,86%
| Дано: mн = 0,8012г а = 0,1867г W = 1,86% | Решение:
ω  = 
ω 
|
| ω R2O3 -? |
