Примеры контроля качества растворов для инъекций

Пример 1

Раствор новокаина 0,25% (0,5; 1; 2%) для инъекций.

Состав:

- новокаина - 2,5 г (5, 10, 20 г);

- раствора кислоты хлороводородной - 0,1 моль/л до

рН 3,8-4,5;

- воды для инъекций - до 1 л.

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 1, 2, 5 и 10 мл, стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 мин. Описание: бесцветная прозрачная жидкость.

Определение подлинности

•К 4-5 каплям раствора добавляют 0,5-1 мл воды, 5-6 капель разведенной хлороводородной кислоты, 2-3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1-0,3 мл полученной смеси вливают в 1-2 мл щелочного раствора р-нафтола. Образуется оранжево-красный осадок. При добавлении 1-2 мл 95% раствора этанола осадок растворяется и появляется вишнево-красное окрашивание.

• К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли разведенной серной кислоты и 0,3-0,5 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата. Наблюдается исчезновение фиолетовой окраски раствора.

• Раствор для инъекций имеет рН 3,8-4,5.

Количественное определение

•Новокаин. К 5 мл 0,25% (0,5; 1%) или 1 мл 2% раствора добавляют 2-3 мл воды, 1 мл разведенной хлороводородной кислоты, 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л (0,25 и 0,5%) или 0,1 моль/л (1 и 2%) раствором натрия нитрита, добавляя его вначале по 0,2-0,3 мл через каждую минуту, а в конце титрования - по 1-2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,005456 г, а 0,1 моль/л раствора - 0,02728 г новокаина, которого в 1 мл препарата должно быть 0,00242-0,00258; 0,00485-0,00515 или 0,0097-0,0103 г.

• Кислота хлороводородная. Титруют 10 мл раствора 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор - метиловый красный, 1 капля).

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,007292 г HCl.

• Новокаин и кислота хлороводородная. К 2 мл 0,25; 0,5; 1% или 1 мл 2% раствора добавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л (0,25; 0,5%) или 0,1 моль/л (1, 2%) раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора нитрата серебра соответствует 0,005456 г, а 0,1 моль/л раствора - 0,2728 г новокаина.

Пример 2

Раствор натрия кофеина-бензоата 10 или 20% для инъекций.

Состав:

- кофеина-бензоата натрия - 100 или 200 г;

- раствора натрия гидроксида - 0,1 моль/л, 4 мл;

- воды для инъекций - до 1 л.

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 1 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 мин. Описание: бесцветная прозрачная жидкость.

Определение подлинности

•Кофеин. 0,01 г раствора помещают в фарфоровую чашку, добавляют 10 капель разведенной кислоты хлороводородной, 10 капель пергидроля (30% Н₂О₂) и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1-2 каплями раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

• Натрия бензоат. К 1 мл раствора добавляют 1-2 капли раствора железа(Ш) хлорида. Образуется розово-желтый осадок.

• Раствор для инъекций имеет рН 6,8-8,5.

Количественное определение (по натрия бензоату)

• К 5 мл 10% (20%) раствора добавляют воды до объема 20 мл, 30 мл эфира и 3 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего). Смесь титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной до появления синего окрашивания в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г бензоата натрия, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,058-0,062 или 0,116-0,124 г.

Пример 3

Раствор натрия хлорида изотонический 0,9% для инъекций.

Состав:

- натрия хлорид - 9,0 г;

- воды для инъекций - до 1 л.

Раствор фильтруют, разливают и стерилизуют при 110-120 °С в течение 15-20 мин или текучим паром 100 °С в течение 30 мин. Описание: бесцветная прозрачная жидкость, соленого вкуса.

Определение подлинности

• К 3-4 каплям раствора добавляют по 2-3 капли разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

• Графитовую палочку, смоченную раствором, вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

•Раствор для инъекций имеет рН 5,0-7,0.