Определение выхода гуминовых кислот из бурого угля

Цель: Определить выход гуминовых кислот из бурого угля

Приборы и оборудования: Толуол по ГОСТ 5789, перед применением толуол высушивают хлористым кальцием, гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 1%-ный раствор, пирофосфат натрия по ГОСТ 342 (Na₄P₂O₇ 10Н₂О), щелочной раствор: 44,6 г кристаллического декагидрата пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 см³ воды, кислота соляная по ГОСТ 3118, 5%-ный раствор (по объему).

Теоретические сведения

Гиматомелановые кислоты. Гуминовые кислоты твёрдых горючих ископаемых содержат до 50% фракций, растворимых в кислородсодержащих органических растворителях (спирте, ацетоне, диоксане, феноле и других). Многие исследователи считали гиматомелановыми кислотами спирторастворимую фракцию гуминовых кислот. Однако исследования Глебовой позволили выделить гиматомелановые кислоты в самостоятельную группу гумусовых кислот. Гиматомелановые кислоты представляют собой коричневые аморфные порошки. Они содержат 58-62% углерода, 3-7% водорода, 25-30% кислорода, 2-5% азота. Молекулярный вес колеблется 250-550, в их состав входит от 2-4 мг·экв/г карбоксильных групп, 2-3 мг·экв/г фенольных гидроксилов, 1-2 мг·экв/г метоксильных групп, 1-2 мг·экв/г карбонильных групп. Данные инфракрасной спектроскопии и рентгеноструктурного анализа указывают на более низкое содержание ароматической и более высокое алифатической частей в составе молекул гиматомелановых кислот по сравнению с гумусовыми. Гумусовые кислоты. Гумусовые кислоты, как указывалось выше, извлекаются из твердых горючих ископаемых и почв растворами щелочей или солей щелочных металлов в виде истинных тёмноокрашенных растворов - гуматов металлов. Из растворов гуматов гумусовые кислоты легко осаждаются кислотами в виде аморфного хлопьевидного осадка.

Порядок выполнения работы

Взвешивают навеску пробы массой 1,0 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидает менее 20%, маску навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ щелочного раствора пирофосфата натрия и перемешивают в течении 1 часа с помощью механического встряхивателя. Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 с^-1. Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 1000см³. Нерастворившийся остаток промывают двумя порциями 100 см³ раствора гидроксида натрия. Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В. Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 см³ раствора гидроксида натрия и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин. при 210 с^-1. Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворившийся остаток промывают двумя порциями по 100см³ раствора гидроксида натрия. Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.