Метод определения выхода летучих веществ в каменных углях и коксах

 

Цель: определить выход летучих веществ в каменных углях и коксах

Приборы и оборудования: Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900 ± 5)°С. Муфель печь с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке диаметром 25 мм и длиной 150 мм.

Порядок выполнения работы

Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения частиц через сито размером отверстий 212 мкм. Пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на время, необходимое для установления приблизительного равновесия между влажностью угля и окружающей атмосферы.

Одновременно с определением выхода летучих веществ из другой навески пробы определяют массовую долю влаги. Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают.

Если определение выхода летучих веществ в каменных углях и антрацитах проводят с целью классификации, зольность их должна быть не более 10 %. Если зольность пробы превышает 10 %, пробу обогащают в органических или неорганических жидкостях.

Каменные угли обогащают в жидкостях плотностью от 1500 до 1600 кг/м³, а антрациты — 1800 кг/м³ (хлорид цинка). Если после обогащения проб каменных углей и антрацитов их зольность превышает 10 %, определение выхода летучих веществ всплывшей фракции определяют при фактичес­кой зольности.

Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку, заполняя все гнезда, и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до (900 ± 5)°С.

Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Температура, понизившаяся при уста­новке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не более чем за 4 мин.

Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин, не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.

После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.

В тигель помещают пробу массой (1 ± 0,01) г, закрывают тигель крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 или 0,2 мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую сухую поверхность.

При анализе кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2 – 4 капли циклогексана и снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол.

Определение выхода летучих веществ

Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают в гнезда холодной подставки, переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.

Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.

Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.

После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают.

После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка. Открытые тигли с крыш­ками прокаливают в муфельной печи, охлаждают, освобождают от зольного остатка и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

Допускается исключить обязательное прокаливание пустых тиглей непосредственно перед каждым взятием навески. Хранение предварительно прокаленных тиглей в эксикаторе с осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед взятием навески являются достаточными условиями для получения результатов в пределах допускаемых расхождений.

Выход летучих веществ пробы определяют параллельно в двух навесках. Навески одной и той же пробы не рекомендуется испытывать на одной подставке.

Характеристика нелетучего остатка Нелетучие остатки, полученные после определения выхода летучих веществ (кроме кокса), харак­теризуют в зависимости от внешнего вида и прочности:

1. порошкообразный;

2. слипшийся – при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;

3. слабоспекшийся – при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки;

4. спекшийся, не сплавленный – для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;

5. сплавленный, не вспученный – плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхнос­ти;

6. сплавленный, вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;

7. сплавленный, сильно вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.

 

Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива V^a, %, вычисляют по формуле:

где m₁ – масса пустого тигля с крышкой, г;

m₂ – масса тигля с крышкой и пробой до испытания, г;

m₃ – масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г;

W^a – массовая доля влаги в аналитической пробе, %, определяемая по Выход нелетучего остатка из аналитической пробы испытуемого топлива (NV)^а, %, вы­числяют по формуле

или

Если массовая доля диоксида углерода из карбонатов в пробе топлива составляет более 2 %, выход летучих веществ с поправкой на диоксид углерода из карбонатов , %, вычисляют по формуле

где (СО₂)^а – массовая доля диоксида углерода из карбонатов в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 13455, %;

– массовая доля диоксида углерода из карбонатов в нелетучем остатке, определяемая по ГОСТ 13455, %.

Результаты испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а оконча­тельный результат округляют до первого десятичного знака.

Перерасчет результатов анализа на другие состояния топлива производят по формуле:

Точность метода приведена в табл. 6.

 

Таблица 6 Точность метода определения выхода летучих веществ

Наименование угля	Максимально допустимое расхождение между результатами (пересчитанными на одинаковую массовую долю влаги)
Сходимость	Воспроизводимость
Каменные угли, антрациты, сланцы горючие с выходом летучих веществ не менее 10 %	0,3 % абс.	0,5 % абс.
Каменные угли, антрациты, сланцы горючие с выходом летучих веществ более 10 %	3 % среднего результата	0,5 % абс. или 4 % большего результата
Кокс	0,2 % абс.	0,3 % абс.

 

 

Таблица 7 Определение выхода летучих веществ

Дата

Наименование объекта

№ тигля

Вес тигля, г

Вес тигля с навеской, г

Навеска, г

Вес после нагрева, г

Убыль веса, г

Va, %

Vacp

Wacp

Aacp

 

Контрольные вопросы

1. Как определяют выход летучих веществ?

2. Что означает фактическая зольность?

3. Нелетучие остатки ТГИ характеризуются.

 

 

Лабораторная работа № 6