Влажность. Методы определения влажности

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН

КАРАГАНДИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

С.К. Кабиева, Ж.Т. Даулетжанова

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

К проведению лабораторных занятий

по дисциплине «Химическая технология производства переработки твердых горючих ископаемых» для студентов специальности 5B072100 – «Химическая технология органических веществ»

Караганда 2015

УДК 665. 652.2 (07)

Кабиева С.К., Даулетжанова Ж.Т. Методические указания к проведению лабораторных работ по дисциплине «Химическая технология производства переработки твердых горючих ископаемых». - Караганда: Изд-во КарГТУ, 2016. – 31 с.

 

Методические указания составлены в соответствии с требованиями учебного плана и программой дисциплины «Химическая технология производства переработки твердых горючих ископаемых» и включает все необходимые сведения к проведению лабораторных работ.

Методические указания предназначены для студентов специальности 5В072100 - «Химическая технология органических веществ» всех форм обучения.

 

Рецензент - член Редакционно-издательского совета КарГТУ,

к.т.н., доцент Жукебаева Т.Ж.

 

 

Утверждено Редакционно-издательским советом университета

 

©Карагандинский государственный технический университет, 2016

 

Содержание

Лабораторная работа № 1. Определение выхода бензольного экстракта из бурого угля………………………………………………….
Лабораторная работа № 2. Влажность. Методы определения влажности ………………………………………………………………….
Лабораторная работа № 3. Минеральные примеси и зольность……. Лабораторная работа № 4. Методы определения выхода летучих веществ в бурых углях…....................................................................... Лабораторная работа № 5. Метод определения выхода летучих веществ в каменных углях и коксах…………………………………….. Лабораторная работа № 6. Определение активности углей по теплоте смачивания……………………………………………………… Лабораторная работа № 7. Изучение адсорбции уксусной кислоты на поверхности угля в зависимости от концентрации при постоянной температуре……………………………………………………………….. Лабораторная работа № 8. Определение выхода гуминовых кислот из бурого угля……………………………………………………………… Лабораторная работа № 9. Извлечение горного воска из углей……... Литература…………………………………………………………………

 

 

Лабораторная работа № 1

Определение выхода бензольного экстракта из бурого угля

Цель: определить выход бензольного экстракта из бурого угля

 

Реактивы: кальций хлористый гранулированный;

Приборы и оборудование: прибор для отгонки бензола, состоящий из конической колбы вместимостью 250 мл, холодильника и приемника; центрифуга; чашка фарфоровая выпарительная или тигель.

 

Теоретические основы

 

При обработке органическими растворителями различных видов твердых горючих ископаемых в раствор переходят те или иные количества экстрактов, которые принято называть битумами.

Наиболее полно классификация битумов изложена в монографии Белькевича. Различные исследователи классифицировали битумы по разным признакам: генетическим, технологическим, физическим. Ивановский предложил химико-товароведческую классификацию. Не останавливаясь на вышеперечисленных классификациях, рассмотрим общепринятые в настоящее время понятия.

В зависимости от способа извлечения различают «битум А», извлекаемый холодным или кипящим растворителем при нормальном давлении, «битум Б», извлекаемый растворителями при повышенной температуре и давлении, «битум С», полученный из сырья, освобожденного от «битума А» и обработанного соляной кислотой. Собственно, битумами общепринято считать только «битум А». В дальнейшем изложении мы будем использовать это понятие и его синонимы – сырой торфяной воск и буроугольный воск.

С точки зрения производства торфяных и буроугольных битумов все их многообразие Белькевич сводит к основным четырем типам:

1. Исходные или, сырые воски, представляющие собой экстракты теми или иными органическими растворителями бурых углей или торфа.

2. Обессмоленные воски, полученные путем удаления из сырых восков смолистой части.

3. Рафинированные воски, т.е. осветленные, полученные удалением пигментных веществ из обессмоленных восков.

4. Этерифицированные воски, полученные путем этерификации рафинированных восков моно-, ди-, или полиатомными спиртами или их смесями.

Для удобства эти четыре типа восковой продукции Белькевич предлагает характеризовать буквенными обозначениями. Первая буква носит родовое название, а вторая отражает происхождение воска. Так БВ – воск буроугольный, ВТ – воск торфяной. Второй тип восков: ВБО – воск буроугольный обессмоленный, ВТО – воск торфяной обессмоленный, третий: ВБР – воск буроугольный рафинированный, ВТР – воск торфяной рафинированный, четвертый: ВБЭ – воск буроугольный этерифицированный, ВТЭ – воск торфяной этерифицированный.

Внешний вид и физические свойства битумов различны. Они могут иметь желтую, светло-коричневую, бурую или почти черную окраску. Одни из них твердые и хрупкие, другие – аморфные порошки, а третьи – маслянистые и смолоподобные продукты разной вязкости.

Битумы представляют собой гидрофобную составляющую и могут присутствовать как в свободном так и в связанном с другими группами веществ состоянии. Битумы – олеофильная дисперсная система. Их элементарной структурной единицей является мицелла, состоящая из конденсированного асфальтенового ядра со стабилизирующей пленкой смол. Дисперсной средой служат масла. Смолы придают битумам вязкость и пластичность. В битумах твердых горючих ископаемых развита кристаллическая структура, состоящая из воска и парафина. Кристаллизационная структура определяет специфические свойства битумов, а именно, жесткость, малую эластичность и хрупкость. Буроугольный воск обладает рядом важных свойств, а именно: высокой температурой плавления, низкой электропроводностью, водонепроницаемостью и кислотоустойчивостью, а также способностью противостоять действию окисления и микроорганизмов и давать на поверхности кожи, дерева, пластмасс и бумаги блестящую стекловидную пленку. Благодаря этим свойствам они находят широкое применение в электротехнической промышленности для изготовления изоляционных материалов, в полиграфической и бумажной промышленности – для производства копировальной бумаги, лент пишущих машинок и лучших сортов восковой и упаковочной бумаги, в кожевенно-обувной промышленности – для приготовления кремов, мазей, аппретур и отделочных восков. Буроугольный воск применяется в производстве консистентных смазок для прокатных станков, для изготовления мебельных мастик и паст, косметических кремов и мазей, для консервирования сыров, скоропортящихся продуктов и фруктов, при изготовлении пластилина, технических восковых карандашей и пастели, свечей, как связующее в производстве угольных брикетов.

Порядок выполнения работы

 

Опыт 1. Из воздушно-сухой лабораторной пробы бурого угля, берут навеску массой 50 г просеивают ее последовательно через сито с размером сторон ячеек 1 и 0,2 мм. Остаток на сите 1 мм доизмельчают в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм и просеивают через те же сита. Если в подготовленной таким образом пробе содержание фракции с размером частиц менее 0,2 мм не превышает 50% от общей массы пробы, оба отсева соединяют вместе. В противном случае проба отбраковывается. Уголь перемешивают в банке шпателем или ложечкой и берут для испытания навеску массой 10 г, взвешивают с погрешностью до 0,0002 г. Одновременно производят определение содержания лабораторной влаги. Лабораторная влага экстрагируемой пробы не должна превышать 20%.

Навеску угля помещают в патрон, сделанный из двух слоев фильтровальной бумаги, сверху навеску покрывают тонким слоем ваты или кружочком фильтровальной бумаги. Выступающие края бумаги загибают.

Патрон с навеской угля помещают в мешочек, который прикрепляют к отверстиям, расположенным в нижней части обратного холодильника. В коническую колбу наливают 150 мл бензола и присоединяют ее к холодильнику.

Колбу с бензолом нагревают на водяной или песочной бане до кипения бензола и поддерживают кипение в течение всего испытания. Пары кипящего бензола конденсируются в холодильнике и, стекая, бензол попадает в патрон с углем. Экстракцию производят в течение 4 ч. Начало экстракции считают с момента падения первой капли конденсата из холодильника.

При попадании угля в раствор экстракта испытание считают недействительным и его повторяют вновь.

Раствор из экстракционной колбы переливают во взвешенную коническую колбу вместимостью 250 мл. Экстракционную колбу дважды ополаскивают бензолом и выливают в коническую колбу.

К конической колбе с раствором подсоединяют холодильник и отгоняют бензол. Для удаления остатков бензола из экстракта колбу помещают в вакуумный сушильный шкаф и сушат при температуре 50 – 60°С при остаточном давлении 50 – 100 мм рт. ст. до постоянной массы. Взвешивания производят с погрешностью не более ±0,2 мг.

При отсутствии вакуумного шкафа испарение остатков бензола и сушку экстракта можно производить в сушильном шкафу при температуре 85 – 90°С.

Если битумы предназначены для дальнейших исследований, то раствор из экстракционной колбы переливают в круглодонную колбу вместимостью 250 мл, смывая экстракционную колбу дважды бензолом. Круглодонную колбу присоединяют к холодильнику и отгоняют часть бензола. Остаток раствора около 30 – 40 мл переносят во взвешенную с погрешностью до 0,0002 г фарфоровую чашку, смывая колбу бензолом два-три раза. Далее бензол полностью испаряют на водяной бане. Оставшийся экстракт в чашке сушат до постоянной массы, как указано выше.

Все данные заносятся в Таблицу 1.

 

Таблица 1 Определение выхода битумов

Дата

Объект исследования

Вес гильзы, г

Вес гильзы с навеской, г

Навеска, г

Wa, %

Aa, %

Сухая масса навески, г

Органическая масса навески, г

Вес чашечки, г

Вес чашечки с битумами

Вес сухих битумов, г

Выход битумов, %, Ва

Средний выход битумов, %, Васр

Выход битумов на сухое топливо, %, Вd

Выход битумов на горючую массу, %, Вdaf

1 ое взвешивание

Контрольное взвешивание

 

Обработка результатов

 

Выход бензольного экстракта из воздушно-сухой пробы, бурого угля (В^а) в процентах вычисляют по формуле

,

где m – масса навески угля, г;

m₁ – масса экстракта, г.

 

Выход бензольного экстракта из сухой пробы угля (В^d) в процентах вычисляют по формуле

,

где W^л – содержание лабораторной влаги в испытуемой пробе.

Выход бензольного экстракта на горючую массу угля (В^daf) в процентах вычисляют по формуле

,

где А^а – зольность угля.

Подсчет результатов анализа производят с погрешностью до 0,1%.

Дoпускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений выхода бензольного экстракта (в пересчете на сухую массу угля) не должно превышать величины, приведенной в таблице 3.

 

Таблица 3 Допустимые расхождения

Выход бензольного экстракта, %	Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, %
в одной лаборатории	в разных лабораториях
До 5 Св. 5 до 10 » 10	0,3 0,5 1,0	0,5 0,7 1,5

 

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Контрольные вопросы

1. Определение битумы.

2. Химические свойства торфяных воск.

3. Состав буроугольных битумов

4. Определить выход бензольного экстракта.

5. Применение битумов.

 

Лабораторная работа № 2

Влажность. Методы определения влажности

Цель: Определить влажность ТГИ

Приборы и оборудование: Эксикаторы, наполненные свежепросушенным силикагелем или другими высушивающими веществами.

Теоретические основы

 

Приведенные ниже методы определения влаги распространяются на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты и горючие сланцы (далее – топливо). Отбор и подготовка проб – по ГОСТ 10742. Все определения за исключением внешней влаги, проводят в двух параллельных пробах.

При проведении отдельных испытаний необходимо соблюдать следующие правила:

1. перед каждым определением пробу тщательно перемешивают, лучше всего переворачиванием сосуда с пробой. Пробу отбирают из разных мест сосуда. Допускается предварительно подсушивать переувлажненные пробы до воздушно-сухого состояния;

2. навески проб взвешивают с точностью до:

0,05% навески – при крупности зерен менее 20 мм;

0,002 г – при крупности менее 3 мм;

0,0002 г – при крупности менее 0.2 мм;

3. бюксы вместе с крышками должны быть пронумерованы и взвешены. Бюксы следует сохранять в эксикаторе, наполненном свежепросушенным осушающим веществом. Массу бюксы уточняют перед каждым взятием пробы;

4. если стенки сосуда, в котором проба доставлена в лабораторию, мокрые, то при определении внешней влаги необходимо просушить сосуд вместе с пробой и потерю массы учесть в дальнейших расчетах.

 

Порядок выполнения работы