Определение влаги аналитической пробы

Опыт 3. Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы топлива (максимальный размер зерен не более 0,2 мм) в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С и вычислении массовой доли влаги по потере в массе.

Из аналитической пробы топлива во взвешенную бюксу отбирают около 1 г топлива. Бюксу с навеской топлива помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры 105-110 °С и при этой температуре сушат не менее:

30 мин – каменные угли, антрацит и горючие сланцы;

60 мин – бурые угли и лигниты.

После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 2-3 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. Проводят контрольные сушки в течение 30 мин каждая до тех пор, пока расхождение между двумя взвешиваниями будет не более 0,001 г. За результат принимают самую низкую массу.

Все данные заносят в табл. 1.

 

Таблица 1 Определение влажности

Дата	Наимен. объекта	№ бюкса	Вес бюкса, г.	Вес бюкса с навеской, г	Навеска, г.	Вес после высушивания., г.	Контр. высушивание, г.	Потеря влаги, г.	Wa, %	Waср, %

 

Обработка результатов

Массовую долю внешней влаги (W_ех), влаги воздушно-сухого топлива (W_h) и аналитической пробы (W^а) в процентах вычисляют по формуле

где m₁ – масса бюкса, г;

m₂ – масса бюкса с навеской, г.

m₃ – масса бюкса после высушивания, г.

Результаты вычисляют с точностью до 0,1%.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений в одной лаборатории не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

 

Таблица 2 Точность определения влажности

Виды влаги	Допускаемые расхождения при массовой доле влаги в топливе, %
до 10	св. 10
Влага воздушно-сухого топлива (Wh)	0.3% абс.	3% отн.
Влага аналитической пробы (Wа)	0.2% абс.	2% отн.

 

Контрольные вопросы:

1. Что чего зависит гигроскопическая влага.

2. Прямые и косвенные методы влаги ТГИ.

3. Особенности геометрического метода.

4. Что такое гигроскопичная влажность?

 

Лабораторная работа № 3

Минеральные примеси и зольность

Цель: исследовать минеральные примеси и зольность ТГИ

Приборы и оборудование: Чашка из кварца, фарфора или платины глубиной 10-15 мм, с крышкой. Аналитическая проба угля иоои кокса.

 

Теоретические основы

 

Наряду с органической частью ТГИ и водой в них присутствуют минеральные примеси. Непосредственное определение минеральных примесей, хотя и возможно, но связано со значительными материальными и временными затратами и поэтому проводится достаточно редко. О содержании минеральных примесей в ТГИ судят по количеству золы.

Золой (А) называется твердый остаток, остающийся после полного сжигания навески ТГИ при свободном доступе кислорода, представляющий собой продукт полного окисления и термического превращения минеральных компонентов углей. При этом преобладают реакции окисления, разложения, дегидратации.

Минеральные компоненты или зола ТГИ по происхождению делятся на внутреннюю или растительную золу, которая образовалась минеральной части материалов, служивших материнским веществом для данного вида ТГИ.

Внешняя зола делится на:

1. первичную золу – привнесенную в ТГИ извне в момент образования;

2. вторичную – образовавшуюся от инфильтрации растворенных в подземных водах неорганических солей, проникающих в трещины, поры и между слоями сформировавшегося пласта ТГИ;

3. случайную – попавшую в ТГИ в момент добычи из почвы, кровли, породных прослоек или при погрузке и транспортировке.

Последний вид золы наиболее легко удаляется при обогащении.

Минеральные вещества при сжигании ТГИ не только снижают теплоту сгорания последних, но и вызывают необходимость расхода тепла на нагрев, разложение и ошлакование этих примесей. При использовании углей для получения кокса практически вся зола переходит в кокс. Большое значение имеет каталитическое или тормозящее влияние минеральных примесей на процесс термолиза углей, а также их дезактивирующее действие при каталитических процессах переработки ТГИ.

Обычно применяют метод медленного озоления, но в ряде случаев используют методы ускоренного озоления при естественной вентиляции и с подачей кислорода.

Порядок выполнения работы

Пробу нагревают на воздухе с определенной скоростью до температуры (815±10)°С и выдерживают при этой температуре до постоянной массы. Для каменного угля и кокса, в отличие от бурого угля и лигнита, допускаются более высокие скорости нагревания.

Зольность в процентах рассчитывают по массе остатка после прокаливания.

Чистую сухую чашку и крышку взвешивают с точностью до 0,1 мг, равномерно распределяют 1-2 г пробы в чашке и снова взвешивают.

Примечание. При использовании кварцевой чашки перед определением исходной массы ее нагревают до (815±10)°С, выдерживают при этой температуре в течение 15 мин и затем охлаждают в условиях, предусмотренных данным определением.

Опыт 1. Для бурых углей, лигнитов и горючих сланцев. Открытую чашку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 250°С, в течение следующих 30 мин повышают температуру с 250 до 500°С, затем в течение 60 мин с 500 до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 60 мин.

Опыт 2. Для каменных углей. Открытую чашку с навеской помещают в муфельную печь при комнатной температуре. В течение 30 мин повышают температуру до 500°С, в течение следующих 30-60 мин повышают температуру от 500 до (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 60 мин.

Примечание. В случае угля неизвестного происхождения или угля с высоким содержанием серы и двуокиси углерода (более 2% каждого) нагревание проводят со скоростью, предусмотренной для бурых углей и лигнитов.

Опыт 3. Открытую чашку с навеской ставят на изоляционную пластинку, помещают в муфельную печь при температуре (815±10)°С и выдерживают при этой температуре 75 мин.

Примечание. Чашку с коксом можно поместить и в холодную муфельную печь, нагревая до 815°С настолько быстро, насколько это возможно. Продолжительность прокаливания вычисляют с момента достижения температуры печи (815±10)°С. В этом случае можно обойтись без изоляционной пластинки.

После прокаливания чашку вынимают из печи, накрывают крышкой и охлаждают на толстой металлической плите в течение 10 мин, а затем помещают в эксикатор без осушителя. Для всех проб бурых углей и лигнитов или в случае легкой и рыхлой золы чашку накрывают крышкой до удаления ее из печи.

После охлаждения накрытую крышкой чашку с золой взвешивают с точностью до 0.1 мг. Вновь прокаливают при (815±10)°С в течение нескольких 15-минутных периодов до тех пор, пока любое последующее изменение массы не превысит 1 мг.

Зольность (А) аналитической пробы в процентах по массе вычисляют по формуле

где m₁ – масса чашки с крышкой, г;

m₂ – масса чашки с крышкой и пробой, г;

m₃ – масса чашки с крышкой и золой, г.

Результаты (предпочтительно среднее значение двух параллельных определений) записывают с точностью до 0,1%.

Полученный средний результат пересчитывают на сухое топливо по формуле (таблица 1)

 

Точность метода приведена в табл. 3.

 

Таблица 3 Точность определения зольности

Зола	Максимальные допускаемые расхождения между результатами (рассчитанные при одном и том же содержании влаги)
в одной и той же лаборатории (повторяемость)	в различных лабораториях
Менее 10%	0,2 абс.%	0,3 абс.%
10% и выше	2,0% среднего значения	3,0% среднего значения

 

Средние величины результатов двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях с навесками, взятыми из одной и той же аналитической пробы угля после последней стадии подготовки пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.

Все данные заносятся в табл. 4.

 

Таблица 4 Определение зольности твердых топлив

Дата

Наимен. объекта

№ чашечки, тигля

Вес тигля, г.

Вес тигля с навеской, г.

Навеска, г.

Вес после прокаливния, г

Контрольное прокаливания, г.

Вес зольного остатка, г.

Aa, %

Aacp

Wacp

Adcp

 

Контрольные вопросы

1. Золой называются?

2. На какие типы делится зола в ТГИ?

3. Что означает метод медленного озоления?

Лабораторная работа № 4