Системы качественного анализа

Квалификация чистоты вещества. Окраска пламени. Системы качественного анализа. Закон действия масс с учетом постулата Гульдберга и Вааге. Задачи по теме

Анализируемые вещества и вещества, на базе которых готовится раствор для анализа всегда имеют определенную чистоту или квалификацию. Все получаемые и используемые для приготовления вещества имеют стандарты (ГОСТ, ОСТ (общероссийский), ТУ – технические условия).

Все вещества по ГОСТУ делятся на несколько классов:

Т – технический продукт (наиболее грязен)

Ч – чистое вещество (грязное);

ЧДА – чистое для анализа (более чистое);

Х.Ч. – химически чистое вещество (еще более чистое);

«О.Ч.» - особой чистоты.

Методы анализа могут быть сухими и мокрыми. Мокрые – когда анализ проводится в растворе. Например, определяется концентрация кислоты в растворе (титрование щелочью).

Сухой анализ – анализируют сухое вещество без растворения. Например, растирание взаимодействующих веществ в ступке, в результате меняется окраска вещества, можно качественно определить вещество.

 

СоС1₂ + 4NH₄CNS Û (NH₄)₂[Co(CNS)₄] + 2NH₄C1

Голубой тетрародано кобальтат II диаммония

 

Часто присутствие тех или иных ионов можно обнаружить по изменению окраски пламени. Его окрашивают:

- соли Na – в желтый цвет,

- соли К – фиолетовый,

- соли Rb, Cs – розово – фиолетовый;

- соли Li, Sr – розово, карминово – красный,

- Са – кирпично – красный;

- Ва – зеленый,

- Сu – голубой,

- Rb, Sb, As – бледно – голубой.

По масштабам аналитического эксперимента методы анализа делят на:

Название анализа	Масса, г	Объем, мл
макроанализ	от 1 до 10	от 10 до 100
полумикроанализ	от 0,05 до 0,5 г	от 2 до 10
микроанализ	от 10-3 до 10-6	0,1 до 10-4(2,5 – 5 капли)
ультрамикроанализ	10-6 до 10-9	10-4 до 10-6
субмикроанализ (наноанализ)	10-9 до 10-12	10-7 до 10-11

 

По другой классификации качественный анализ разделяют на 3 метода:

1) Сероводородный (сульфидный), когда оценивают отношение катионов к сероводороду. В основе лежит растворение сульфидов, хлоридов, карбонатов. Все катионы делят на 5 групп, анионы не классифицируются.

2) Кислотно – основной метод. Оценивают отношение катионов и анионов к соляной, серной, уксусной кислоте и щелочам. Все катионы делят на 6 групп, анионы – на 3 группы.

3) Аммиачно - фосфатный метод. Отношение катионов (5 групп) и анионов к раствору гидрофосфат аммония, насыщаемого аммиаком, катионы – к азотной кислоте.

Системы качественного анализа.

Методы качественного анализа, позволяющие определять в анализируемом веществе содержание отдельных элементов, называют элементными анализом, функциональных групп — функциональным анализом, индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенным молекулярным весом, — молекулярным анализом.

Совокупность разнообразных химических, физических и физико-химических методов разделения и определения отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем, различающихся по свойствам и физическому строению и ограниченных друг от друга поверхностями раздела, называют фазовым анализом.

В основе анализа лежит конкретные, базовые реакции, к которым предъявляются определенные требования. При проведении анализа должно быть выделение газа или изменение окраски раствора. В случае проведения физико – химического анализа должны измениться физико – химические условия: тепло- электропроводность, рН, окраска раствора и т.д.

Чувствительность базовой реакции определяется наименьшим количеством искомого вещества, которое может быть обнаружено данным реактивом в капле раствора.

Воспроизводимость анализа определяется наличием ошибок и их величиной.

Чувствительность определяется несколькими критериями:

1) открываемый минимум – это наименьшее количество вещества (г, мкг), которое может быть обнаружено в 1 капле раствора (объем 0,01 – 0,03 мл).

2) предельное разведение (разбавление) характеризует максимальный объем раствора, в котором еще можно определить (открыть) 1 грамм обнаруживаемого вещества. Выражается 1:50000; 1:100000. Это значит, что объем раствора для обнаружения, содержащий 1 г вещества (иона) не может быть разбавлен больше 50000 мл. Обратная ему величина – предельная концентрация.

Вычисляется по формуле:

V_мин = mV_пред/10⁶

m – открываемый минимум, мкг;

V_пред – предельное разбавление

V_мин – минимальный объем раствора, требуемый для обнаружения иона.

3) критерий, указывающий минимальное число микрограммов вещества g в 1 мл раствора. Если g >10 мкг – малочувствительный анализ, 1< g<10 – средне чувствительный, 0,1<g<1 – высоко чувствительный, g <0,1 – очень чувствительный.

4) Скорость и глубина протекания реакции.

Т.е. реакция тем чувствительнее, чем ниже открываемый минимум, больше предельное разбавление.

К базовым реакциям предъявляют следующие требования:

1) реакции должны быть быстрыми;

2) реакции должны быть необратимыми, или необходимо создать условия, при которых реакцию можно условно считать необратимой:

СаСО₃ = СаО + СО₂

Такая реакция должна быстро заканчиваться.

Если же базовая реакция обратима, то равновесие должно достигаться быстро и быть существенно смещено вправо, т.е. в сторону продуктов. В противном случае ошибка анализа будет значительной.

Кинетические кривые таких реакций имеют вид:

 

А + В ® продукты

 

 

Если равновесие не наступает, то результат всегда бывает разным. Время окончания реакции должно быть небольшим, и равновесное время – тоже небольшим.

Качество базовой реакции оценивается через закон действия масс.

.