Метод определения массовой доли азота летучих оснований

Метод основан на отгонке свободных и связанных летучих оснований с паром и последующем взаимодействии образующегося аммиака с серной кислотой, избыток которой оттитровывается щелочью.

Оборудование и реактивы: весы аналитические класса 2 с пределами измерения от 0 до 200 г; вода дистиллированная; часы механические; аппарат для отгонки вместимостью от 700 до 1000 см³; колба коническая или плоскодонная вместимостью 500 см³; бюретка вместимостью 25 или 50 см³ с делениями на 0,1 см³; электроплитка бытовая; капельница; кислота серная концентрированная и раствор 0,05 моль/ дм³ (0,1 н); натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/ дм³ (0,1 н); магния оксид; парафин; метиловый красный, раствор 0,2 г/ дм³ (0,02 %-ный); растворяют 0,02 г метилового красного в 100 см³ спирта 600 г/ дм³ (60 %-ного).

Проведение анализа. Собирают аппарат (рис. 2.1). Навеску исследуемого продукта массой от 9 до 10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят 250 см³, дистиллированной воды в отгонную колбу 4, туда же добавляют 1 г окиси магния и, во избежание вспенивания, кусочек чистого парафина. Колбу закрывают пробкой с каплеуловителем 3, соединяют с холодильником 5 и парообразователем 2.

Подогревают колбу на слабом огне, пропускают в нее пар и проводят отгонку в течение 30 минут, считая с момента появления капли дистиллята в холодильнике. Дистиллят собирают в приемник 6, в который предварительно внесено 15-25 см³ 0,05 моль/ дм³ раствора серной кислоты. Конец трубки холодильника должен быть в серную кислоту.

За 5-7 минут до окончания отгонки конец холодильника вынимают из раствора.

По окончании отгонки конец трубки холодильника обмывают водой в приемную колбу и избыток кислоты в ней оттитровывают раствором гидроксида натрия 0,1 моль/ дм³ в присутствии 5 капель метилового красного до перехода окраски от розовой до слабожелтой.

Параллельно с рабочим проводят контрольный анализ без навеки исследуемого продукта.

Массовую долю азота летучих оснований в процентах вычисляют по формуле:

, (2.6)

где - объем раствора 0,1 моль/ дм³ гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном анализе, см³; - объем раствора 0,1 моль/ дм³ гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в рабочем анализе, см³; - количество азота, эквивалентное 1 см³ раствора 0,1 моль/ дм³ гидроксида натрия, г; - коэффициент пересчета на точный раствор 0,1 моль/ дм³ гидроксида натрия; - масса исследуемого образца продукта, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 0,001 %.