Методом Гербера (кислотный)

Метод основан на разрушении белков исследуемого продукта концентрированной серной кислотой и растворении жира в изоамиловом спирте. При добавле­нии изоамилового спирта понижается поверхностное натяжение жировых шариков. Полученную смесь центрифугируют в жиромерах (бутирометрах). После центрифугирования жир выделяется в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера.

Определение жира проводят в молочных или сливочных жиромерах. Объем деления в молочных жиромерах равен 0,1 % или 0,01133г жира в продукте. Их используют, если содержание жира в продукте менее 10 %.

В сливочных жиромерах объем двух делений соответствует 1 % жира в продукте при навеске 5 г. Их используют, если содержания жира в продукте превышает 10 %.

Оборудование, материалы и реактивы: весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г, термометр жидкостный стеклянный, позволяю­щий измерять температуру в диапазоне 50—100°С, с ценой деления 1-2°С, жиромеры (бируметры) молочные и для сливок, пробка резиновая для бутирометра, центрифуга, бюретка, баня водяная, часы песочные на 5 мин, стаканы химические вместимостью 50 см³, кислота серная плотностью 1510 –1820 кг/м3, изоамиловый спирт плотностью 810,0—811,5 г/см³, вода дистиллированная

Проведение испытаний. Из подготовленной навески продукта в фарфоровую чашечку взвешивают навеску с абсолютной погрешностью не более 0,01 массой: первого блюда, молока, соуса – от 5 до 7 г; второго блюда с влажностью до 10 % от 2 до 2,5гю

К навеске добавляют дозатором по 10 см³ серной кислоты (плотностью от 1510 до 1650 кг/м³), нагревают смесь на водяной бане, непрерывно перемешивая, до полного растворения навески. После чего через воронку с коротким тубусом сливают жидкость в жиромер, следя за тем, чтобы горлышко жиромера оставалось сухим. Стакан ополаскивают 2-3 раза небольшим количеством серной кислоты, которую сливают в тот же жиромер.

Затем в жиромер приливают 1 см³ изоамилового спирта, добавляют такое количество серной кислоты, чтоб она не доходила на 5-10 мм до горлышка жиромера. Горлышко жиромера тщательно протирают фильтровальной бумагой, закрывают жиромер сухой резиновой пробкой и осторожно встряхивают (предварительно обернув полотенцем) до полного растворения белковых веществ, перевора­чивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в нем полностью переме­шались. Для обеспечения проведения измерений поверхность пробок для укупорки жиромеров натирают мелом.

Подготовленный жиромер для более полного растворения навески устанавливают пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С. Затем его вынимают из бани, встав­ляют в стакан центрифуги градуированной частью к центру. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо моло­ка, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотноше­нии, что и для анализа. Центрифугирование проводят 5 мин со скоростью 1300 – 1500 об/мин. По окончании центрифугирования жиромеры вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуирован­ной части жиромера.

Снова погружают жиромер пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ±2) °С, при этом уровень воды в бане дол­жен быть несколько выше уровня жира в жиромере. По истечении 5 мин жиромер вынимают из водяной бани и быстро отсчитывают содержание жира. При этом жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки уста­навливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира с точностью до наимень­шего деления шкалы жиромера. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измере­ние проводят повторно.

Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формулам:

(2.9)

где: а - количество мелких делений жиромера, занятых жиром; М – масса навески, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Вопросы для контроля

1. Какой метод определения массовой доли жира относится к арбитражному?

2. В чем различие определения массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета и методом по обезжиренному остатку?

3. Почему при определении массовой доли липидов удаляют воду из навески и как это делают?

4. Какие растворители используют для экстракции жира из продукта?

5. В чем сущность определения жира рефрактометрическим методом?

6. Каким методом можно определить массовую долю липидов в мучных и кондитерских изделиях?

7. В чем преимущество методов определения липидов бинарной смесью? В каких случаях эти методы используются?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3