Определение редуцирующих сахаров. Ориентировочное титрование

Ориентировочное титрование. Бюретку для горячего титрования заполняют испытуемым раствором. В коническую колбу вместимостью 100 см³ приливают 10 см 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, 2,5см³ 2,5 н гидроокиси натрия, одну каплю раствора метиленового голубого и доводят до кипения. В кипящий раствор из бюретки по каплям добавляют испытуемый раствор до изменения зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую.

При охлаждении оттитрованный раствор приобретает фиолетовую окраску.

Контрольное титрование. К щелочному раствору железосинеродистого калия, приготовленному как указано выше, прибавляют 1 каплю метиленового голубого и раствор сахара на 0,5 – см меньше, чем пошло на ориентировочное титрование. Смесь в течение 1-1,5 мин нагревают до кипения и кипятят 1 мин при слабом нагреве, затем кипящую жидкость дотитровывают из бюретки раствором сахара до появления желтой окраски. Продолжительность кипения не должна превышать 3мин.

Массовую долю редуцирующих сахаров (Х₁) в процентах определяют по формуле:

Х₁ = (4.8)

Где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V₁ –объем израсходованного раствора сахара, см³; V– объем колбы, в которую перенесена навеска, см³; m – масса навески, г; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.

Определение общего сахара

Для определения общего сахара проводят гидролиз сахарозы. В коническую колбу вместимостью 100 см³ отмеряют пипеткой 50 см³ приготовленной вытяжки (п.4.2.1.1), добавляют 5 см соляной кислоты Колбу ставят на водяную баню, нагретую до температуры 80 ^оС, и доводят температуру раствора до 70 ^оС. При этой температуру выдерживают раствор 8 мин. Содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют жидкость 20 %-ным раствором гидроокиси натрия, переносят в мерную колбу на 250 см³, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и определяют сахара цианидным методом(4.2.1.2).

Массовую долю редуцирующих сахаров после гидролиза сахарозы (дисахаридов) (Х₂) в процентах определяют по формуле:

 

Х₂ = (4.9)

где 10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты, V₁ –объем израсходованного раствора сахаров (после гидролиза сахарозы), используемый для восстановления железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³; V₂ – объем гидролизата после гидролиза сахарозы см3; V3 – объем водной вытяжки для гидролиза сахарозы, см;, V – объем колбы в которую перенесена навеска; m – масса навески; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.

Определение сахарозы

Массу сахарозы (S) рассчитывают по разности между количеством общего сахаров после гидролиза дисахаридов (сахарозы) Х₂ и редуцирующих сахаров до гидролиза дисахаридов; Х₁– по разности между массой общего сахара и лактозы Х1 по формуле (4.5)