Определение массовой доли воды отгонкой

(метод Дина-Старка)

Метод основан на выделении воды из продукта отгонкой с парами растворителя жира и определении ее объема.

Оборудование, материалы и реактивы. Аппарат количественного определения воды АКОВ (типа Дина-Старка) рис. 1.1; штатив с кольцом и зажимом; цилиндр вместимостью 100 см³ с делениями 1 см³; баня песочная; стеклянная палочка диаметром 3-4 мм с резиновым наконечником или медная проволочка, согнутая полукольцом; весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г; толуол или ксилол каменноугольный, или бензин.

Проведение испытаний. В стеклянную колбу 1 аппарата отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г 10-15 г измельченного продукта или от 50 до 200 г жира (в зависимости от предполагаемого содержания воды) с таким расчетом, чтобы отогнанная вода составляла не более 10 см³,

 

Рисунок 2.4. Аппарат количественного определения воды отгонкой (типа Дина-Старка): 1 – отгонная колба; 2 – приемник; 3 - холодильник.

то есть не более вместимости приемника-ловушки 2, приливают от 80 до 100 см³ одного из перечисленных растворителей и тщательно перемешивают содержимое колбы. В колбу помещают несколько кусочков неглазурованного фаянса, пемзы или фарфора и с помощью шлифа присоединяют ее к отгонной трубке приемника, соединенного с холодильником 3.

Колбу нагревают, доводят содержимое до интенсивного кипения, и поддерживают его до окончания анализа.

Если на стенках холодильника или приемника остаются капли воды, их осторожно сталкивают со стенки в нижнюю часть приемника стеклянной палочкой с резиновым наконечником или медной проволокой.

Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике перестает увеличиваться и верхний слой растворителя в ловушке-приемнике станет совершенно прозрачным.

Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и проводят отсчет объема воды в приемнике.

Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:

, (1.2)

где - масса воды в приемнике, г (1 см³ воды принимают равным 1 г); - масса пробы, г.

1.4. Метод определения массовой доли воды высушиванием на приборе ВЧМ (прибор Чижовой)

Метод основан на выделении воды из продукта при нагревании инфракрасными лучами и определении изменения его массы взвешиванием.

Оборудование, материалы и реактивы: прибор Чижовой ВЧМ; автотрансформатор (типа ЛАТР-1); эксикатор; термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 ºС; весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г; бумага фильтровальная лабораторная.

Проведение испытаний. Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого образца (125 – 180 ºС) в соответствии с установленным режимом.

Для изготовления бумажных пакетов лист фильтровальной бумаги размером 15 × 15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.

Заготовленные пакеты просушивают 1-3,5 минуты между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 минут в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.

Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3,5 минуты в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.1.1.

 

Таблица 1.1 – Режим обезвоживания пробы исследуемого продукта

Масса анализируемой пробы, г	Температура высушивания, ºС	Продолжительность высушивания, мин
		3,0
		3,5
		3,0
		1,0

 

Массовую долю воды в процентах вычисляют по формуле:

, (1.3)

где - масса пакета, г; - масса пакета с навеской до обезвоживания, г; - масса пакета с навеской после обезвоживания, г.

Допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.