Рефрактометрический метод определения массовой доли липидов

Метод основан на извлечении жира из навески изделия ά-бромнафталином. Массовую долю жира определяют по разности коэффициента преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

При растворении жира коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству присутствующего жира. Чем больше разница между этими коэффициентами, тем точнее определение.

Оборудование, материалы и реактивы: рефрактометр РЛУ; ступка фарфоровая диаметром не более 7 см или фарфоровая чашка; стаканы стеклянные вместимостью 25-50 см³; воронки стеклянные диаметром не более 3 см; микропипетка вместимостью 2 см³ с делениями на 0,02 см³; пикнометр стеклянный вместимостью 25- 50 см³; бумага фильтровальная; вата обезжиренная гигроскопическая; беззольные фильтры, ά-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66 или ά-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63.

Проведение испытания. В маленькую фарфоровую ступку с прокаленным песком (от 0,5 до 5 г) взвешивают навеску (таблица 2.1) с погрешностью не более 0,0002 г

Таблица 2.1

Массовая доля жира в пробе, %	Масса навески, г
Более 30	0,50
От 20 до 30	0,75
От 10 до 20	1,00
От 5 до 10	1,50
Менее 2г	От 2 до 5

Если в навеске более 5 % воды, то в ступку добавляют безводный сернокислый натрий (1:1), или пробу подсушивают 5-10 мин при температуре 110 ^оС. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Подсушенную навеску тщательно растирают, приливают растворитель (2 см³ на 1 г навески), который набирают калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Навеску с растворителем тщательно растирают в течение 3 мин. Работу с растворителем проводят под тягой. Смесь из ступки переносят на маленький складчатый фильтр. Первые 2-3 капли фильтрата отбрасывают, а последующие 2-3 капли помещают на призму рефрактометра, которую предварительно протирают спиртом и снимают показания.

Определение коэффициента преломления проводят при температуре 20± 0,2 ^оС или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20 ^оС путем внесения поправок по таблице 2.2.

Отсчет показаний преломления можно производить без введения поправок на температуру при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

По показателю преломления раствора жира в а-монобромнафталине рассчитывают массовую долю жира Ж (%) по формуле:

, (2.5)

где d — плотность жира, г/см³; V— объем взятого ά-монобромнафталина, см³; m — навеска, г; n— показатель преломления а-монобромнафталина; n₁ - показатель преломления молочного жира; n₂— показатель преломления раствора жира в ά-монобромнафталине.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,5%.

Таблица 2.2.

Т, оС	Поправка	Т, оС	Поправка	Т, оС	Поправка	Т, оС	Поправка	Т, оС	Поправка
Отнять от показания преломления
15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0022 0,0022 0,0021 0,0021 0,0020 0,0020 0,0019 0,0019 0,0018 0,0018	15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0018 0,0017 0,0017 0,0016 0,0016 0,0016 0,0015 0,0015 0,0014 0,0014	15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0013 0,0013 0,0012 0,0012 0,0011 0,0011 0,0011 0,0010 0,0010 0,0009	15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0009 0,0008 0,0008 0,0007 0,0007 0,0007 0,0006 0,0006 0,0005 0,0005	15,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0004 0,0004 0,0004 0,0003 0,0003 0,0002 0,0002 0,0001 0,0001 0,0000
Прибавить к показанию преломления
20,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0000 0,0000 0,0001 0,0001 0,0002 0,0002 0,0003 0,0001 0,0003 0,0004	22,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0009 0,0009 0,0010 0,0010 0,0011 0,0011 0,0011 0,0012 0,0012 0,0013	24,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0018 0,0018 0,0018 0,0019 0,0019 0,0020 0,0020 0,0021 0,0021 0,0022	26,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0026 0,0027 0,0027 0,0028 0,0028 0,0029 0,0029 0,0029 0,0030 0,0030	28,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0035 0,0036 0,0036 0,0037 0,0037 0,0037 0,0038 0,0038 0,0039 0,0039
21,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0004 0,0004 0,0005 0,0006 0,0006 0,0007 0,0007 0,0007 0,0008 0,0008	23,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0013 0,0014 0,0014 0,0015 0,0015 0,0015 0,0016 0,0016 0,0017 0,0017	25,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0022 0,0022 0,0023 0,0023 0,0024 0,0024 0,0025 0,0025 0,0026 0,0026	,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0031 0,0031 0,0032 0,0032 0,0033 0,0033 0,0033 0,0034 0,0034 0,0035	29,0 ,1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9	0,0040 0,0040 0,0040 0,0041 0,0041 0,0042 0,0042 0,0043 0,0043 0,0044

В табл. 2.3. приведены коэффициенты преломления и плотности некото-

рых жиров.

Таблица 2.3 Коэффициенты преломления и плотности жиров

Жир	Коэффициент преломления при 20 °С	Плотность при 20 °С
Коровье масло	1,4605	0,920
Маргарин	1,4690	0,928
Подсолнечное масло	1,4736	0,924
Арахисовое масло	1,4696	0,914
Горчичное масло	1,4769	0,918
Комбижир	1,4709	0,925
Жир яйца	1,4591	0,925

Если неизвестно, какой жир или смесь жиров содержится в изделии, поступают следующим образом: 5...10 г измельченной пробы обезвоживают сернокислым натрием (2...4 г), смешивают с 15...25 см³ летучего жирорастворителя (например, диэтиловым эфиром, хлороформом), взбалтывают в течение 15 мин и фильтруют в колбочку. Растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают, после чего определяют коэффициент преломления выделенного жира. Плотность последнего принимают равной 0,925.

В полуфабрикатах из муки, сдобных булочных и мучных кондитерских изделиях массовую долю жира подсчитывают в процентах в пересчете на сухое вещество по формуле:

, (2.6)

где W – массовая доля воды в продукте, %.