Методи якісного аналізу

Методи якісного аналізу поділяються на хімічні, фізико-хімічні і фізичні.

Для якісного аналізу придатні лише ті хімічні реакції, які супроводжуються помітним зовнішнім ефектом: зміною забарвлення розчину у процесі реакції, випадінням чи розчиненням осаду, виділенням газів та ін.

Якісні реакції за способом їх виконання поділяються на реакції „мокрим” і „сухим” шляхом. Найбільше значення мають реакції „мокрим” шляхом. Для їх проведення пробу переводять у розчин, розчиняючи її у воді чи обробляють кислотами і іншими реагентами.

Особливо часто використовуються реакції, які супроводжуються зміною забарвлення розчину чи утворення осаду. Такі реакції називаються реакціями виявлення. Цими реакціями виявляються у розчині йони. За допомогою реакцій ідентифікації підтверджується правильність виявлення йона. Реакції осадження застосовуються і для розділення аналітичних груп йонів або окремих йонів в межах даної аналітичної групи.

У залежності від кількості взятої для аналізу речовини, об’єму розчину і техніки виконання окремих операцій хімічні методи якісного аналізу поділяються на грам-метод, сантиграм-метод, міліграм-метод, мікрограм-метод, нанограм-метод.

За грам-методом маса досліджуваної речовини складає 1-10 г або об’єм розчину – 10-100 см ³.

За сантиграм-методом досліджується від 0,05 до 0,5 г речовини або 1-10 см ³ розчину.

У міліграм-методі аналізується маса речовини від 0,001 до 10^–6 г або об’єм розчину 0,1-10^–4 см ³.

Маса досліджуваної речовини за мікрограм-методом складає
10^–6-10^–9 г або об’єм розчину 10^–4-10^–6 см ³.

Нанограм-метод дає можливість аналізувати речовини масою
10^–9-10^–12 г.

За технікою виконання мікрохімічний аналіз поділяється на мікрокристалоскопічний і крапельний методи аналізу.

Мікрокристалоскопічний метод аналізу проводиться з використанням мікроскопа. На предметному склі мікроскопа крапля досліджуваного розчину з’єднується з краплею розчину реагенту, розміщеною поряд, містком. Нова речовина, що при цьому утворюється, ідентифікується за формою або забарвленням кристалів.

За крапельним методом аналіз можна проводити на фарфоровій пластинці, годинниковому склі чи на фільтрувальному папері.

За крапельним методом реакції виконуються з краплями розчинів і реагентів у випадках високої чутливості реакції, що дає можливість виявляти дуже малі кількості йонів.

Аналіз „сухим” шляхом проводиться з твердими речовинами. Розрізняють пірохімічний аналіз і аналіз методом розтирання.

Пірохімічний аналіз проводиться в полум’ї пальника. Є два способи такого аналізу: реакції забарвлення полум’я і отримання забарвлених перлин.

Леткі сполуки багатьох хімічних елементів при внесенні їх у безбарвне полум’я пальника забарвлюють полум’я у різні кольори, характерні для цих елементів.

Реакції забарвлення полум’я вдаються з леткими солями металів (хлоридами, карбонатами, нітратами).

Забарвлення залежить від парів вільних металів, які одержуються в результаті термічного розкладу солей при їх внесенні в полум’я пальника.

Нелеткі солі (борати, силікати, фосфати) змочують перед внесенням їх у полум’я концентрованою хлоридною кислотою для переведення їх у леткі хлориди.

Так, солі Натрію забарвлюють полум’я в жовтий колір, солі Калію – у фіолетовий, солі Рубідію і Цезію – у рожево-фіолетовий, солі Барію – у зелений, солі Кальцію – у цегляно-червоний, солі Купруму – у блакитний, солі Плюмбуму – у блідо-блакитний колір.

Пірохімічний аналіз застосовується як попереднє дослідження або як перевірочні реакції.

Деякі солі і оксиди металів при розчиненні у розплавлених NaNH₄HPO₄·4H₂O або Na₂B₄O₇·10H₂O утворюють скляні кульки (перлини).

Ці перлини мають характерне забарвлення, за яким можна встановити, які елементи є в досліджуваній речовині. Так, наприклад, сполуки Кобальту дають інтенсивно-сині перлини, сполуки Мангану-фіолетово-аметистові, сполуки Хрому-смарагдово-зелені, сполуки Феруму – жовто-бурі перлини та інші.

Аналіз методом розтирання полягає в тому, що досліджувану тверду речовину вносять у фарфорову ступку і розтирають з приблизно такою ж кількістю твердого реагенту. В результаті реакції утворюється забарвлена речовина, що свідчить про наявність певного йона. Цей метод аналізу має обмежене застосування переважно при аналізі руд і мінералів у польових умовах.

У практиці аналізу широко застосовуються реакції окиснення-відновлення. На цих реакціях ґрунтуються методи розділення, концентрування, ідентифікації і виявлення різних елементів.

Метод цементації ґрунтується на відновленні металами йонів металів, що знаходяться в розчині. Так, дією металічного цинку на розчин солі Купруму можна виділити з розчину всю мідь у металічному стані. Металічним залізом розділяють Купрум і Кадмій. Цементацію застосовують також як спосіб концентрування.

При електролізі з ртутним катодом йони багатьох елементів відновлюються до металів, які розчиняються у ртуті, утворюючи амальгаму. Йони інших металів залишаються при цьому в розчині. Таким методом, наприклад, відділяють цинк-іони від алюміній-іонів і інші.

В якісному аналізі реакціями окиснення-відновлення виявляють йони Мn²⁺,Cr³⁺,Sn²⁺,Bi³⁺ та інші.