Практическая часть занятия. Лабораторная работа: Определение молярной концентрации эквивалента и титра раствора соляной кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия.

Лабораторная работа: Определение молярной концентрации эквивалента и титра раствора соляной кислоты по стандартному раствору гидроксида натрия.

Ход работы: раствор кислоты наливают в бюретку и приводят последнюю в рабочее состояние (оттянутый «носик» бюретки заполняют раствором кислоты, воронку снимают с бюретки, уровень кислоты в бюретке должен находиться на нулевом делении).

В колбочку для титрования пипеткой отмеряют 5 мл 0,1 н. рабочего раствора гидроксида натрия, добавляют одну каплю индикатора фенолфталеина и титруют раствором кислоты до обесцвечивания.

Титрование повторяют 2-3 раза до получения трех сходящихся результатов (отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 мл).

При титровании происходит следующая реакция:

 

NaОН + НСl = Н₂О + NaCl

Расчет: вычисляют средний объем (V) кислоты, пошедшей на титрование, с точностью до сотых мл

 

V ср. = V₁+V₂+V₃ = мл

Находят молярную концентрацию эквивалента (с^/) кислоты по формуле:

с^/(HCl) = V(NaОН) · с(NaОН) = моль/л

V ср. (HCl)

(с точностью до четвертого знака после запятой)

 

Т (HCl) = с(HCl) ·М_Э(НСl) = г/мл

(с точностью до четвертой значащей после запятой)

Расчеты заносят в таблицу

 

V1 (HCl)	V2 (HCl)	V3 (HCl)	Vср. (HCl)	с/(HCl)	Т (HCl)

 

 

Вывод: ________________________________________________

 

Дата ________ Подпись преподавателя _______________­

Методические указания

К занятию № 5

 

Тема: Редоксиметрия.

Цель: Освоить метод установления молярной концентрации эквивалента KМnО₄ и уметь использовать его для определения восстановителей.

 

Исходный уровень:

1. Определение понятий: титрование, рабочий раствор, анализируемый раствор, способы приготовления рабочих растворов.

2. Химический эквивалент вещества в окислительно-восстановительных реакциях, фактор эквивалентности. Закон эквивалентов.

 

Вопросы для обсуждения:

1. Общая характеристика и классификация методов редоксиметрии.

2. Кривые титрования в редоксиметрии.

3. Способы определения точки эквивалентности.

4. Перманганатометрия.

5. Иодометрия.

Рекомендуемая литература для подготовки:

1. Барковский Е.В. Введение в химию биогенных элементов и химический анализ. Минск, 1997. С. 138 - 146.

Информационная часть занятия

Редоксиметрия.

Общая характеристика и классификация методов

 

Окислительно-восстановительным титрованием, или редоксиметрией, называют группу титриметрических методов анализа, основанных на использовании окислительно-восстановительных реакций.

Методы, в которых рабочими растворами являются окислители (KMnO₄, K₂Cr₂O₇, I₂ и др.), называют иначе оксидиметрией. С их помощью определяют количественное содержание веществ, обладающих восстановительными свойствами.

Методы, в которых рабочими растворами или титрантами являются растворы восстановителей (аскорбиновой кислоты, гидразина, гидрохинона), называются редуктометрией. Они служат для количественного определения веществ, проявляющих окислительные свойства.

Следует отметить, что деление методов окислительно-восстановительного титрования на оксидиметрию и редуктометрию является условным, т.к. в рамках одного и того же метода в качестве титрантов могут быть использованы как восстановители, так и окислители. Так, например, в перманганатометрии рабочими растворами являются раствор KMnO₄ (окислитель) и раствор H₂C₂O₄ или Na₂C₂O₄ (восстановитель), а в иодометрии – раствор I₂ (окислитель) и раствор Na₂S₂O₃ (восстановитель).

Обычно названия методов редоксиметрии происходят от названия используемых в них рабочих растворов. Чаще всего применяют на практике следующие методы окислительно-восстановительного титрования:

а) перманганатометрию (титрант - раствор KMnO₄);

б) иодометрию (титрант – раствор I₂);

в) хроматометрию (титрант – раствор K₂Cr₂O₇);

г) броматометрию (титрант – раствор KBrO₃);

д) нитритометрию (титрант – раствор NaNO₂).

Окислительно-восстановительные процессы лежат в основе горения топлива, коррозии металлов, электролиза, металлургии и т.д.

С окислительно-восстановительными реакциями связаны дыхание, обмен веществ, гниение и брожение, фотосинтез и нервная деятельность живых организмов. В связи с этим редоксиметрия является одним из важнейших методов физико-химического исследования в химии, биологии, физиологии и медицине.

Следует, однако, отметить, что реакции окисления-восстановления протекают сложнее, чем реакции нейтрализации или ионного обмена. Во многих случаях они осуществляются в несколько стадий и с участием не только двух основных реагентов (окислителя и восстановителя), но и других соединений: воды, кислот или щелочей. Это приводит к тому, что скорость многих окислительно-восстановительных реакций значительно ниже скорости ионообменных реакций.

При участии одних и тех же исходных веществ в зависимости от условий проведения реакции, кислотно-основного характера реакционной среды возможно образование разных конечных продуктов, одновременное протекание нескольких параллельных реакций, обратимость происходящих процессов.

Таким образом, далеко не каждая окислительно-восстановительная реакция может быть использована в титриметрии.

Вещества, используемые в качестве титрантов в окислительно-восстановительном титровании, должны быть достаточно сильными окислителями или восстановителями, чтобы с хорошей скоростью, необратимо и количественно взаимодействовать с определяемым соединением. Для достижения данной цели при проведении анализа во многих случаях применяют различные дополнительные способы: нагревание, введение в реакционную смесь катализаторов, создание соответствующей среды путём добавления определённого количества кислоты или щёлочи.

Недостатком применения сильных восстановителей в качестве титрантов является то, что их стандартные растворы необходимо в процессе хранения защищать от действия кислорода воздуха, а само титрование проводить в атмосфере инертного газа.