Инверсионно-вольтамперометрическое определение платиновых металлов,золота и серебра

Кутубаева К.Р.

Сибирский Федеральный Университет,

Красноярск, Россия.

Студент V курса.

Научный руководитель: Щеглова Н.В., Волкова Г.В.

Данная работа посвящена разработке методов инверсионно-вольтамперометрического определения благородных металлов в рудах и промышленных объектах, так как Россия входит в тройку лидеров по производству платиновых металлов, которые образуют валютный фонд государства. Уникальные свойства благородных металлов обуславливают всё возрастающее потребление их в радиоэлектронике, при производстве катализаторов, в медицинской, ювелирной и других областях промышленности. Быстро развивающийся метод инверсионной вольтамперометрии обладает такими преимуществами как высокая чувствительность определения, возможность работы с малыми количествами вещества, возможность одновременного определения (из одной пробы) до пяти элементов. Метод обладает экспрессностью и требует для своего осуществления недорогую аппаратуру.

Основное внимание было уделено анализу хлоридных и нитритных комплексов платиновых металлов.

В работе представлены результаты поиска оптимальных условий инверсионно-вольтамперометрического определения следующих пар платиновых металлов из одной аликвоты: родий и иридий, платина и палладий, платина и родий.

В ходе проведенных исследований получены следующие результаты:

Подобраны оптимальные параметры вольтамперометрического определения родия и иридия с двумя типами индикаторных электродов (ртутно-плёночного и углеродсодержащего) в хлоридной среде с использованием вольтамперометрического анализатора ТА-4. Установлены время (80-120 секунд) и потенциалы накопления металлов: для родия -0,600 В, для иридия -0,800 В. Подобраны природа и состав фоновых электролитов (муравьиная и хлороводородная кислоты). Чувствительность определения обоих элементов составила 0,005 мг/л. Диапазон определения Ir (III,IV) (0,005 – 2,100 мг/л) шире, чем для Rh (III) (0,005-1,000 мг/л). Ошибка определения данных металлов при совместном присутствии их в растворе не превышает 10%. Разработанные методики опробованы на модельных и производственных растворах в пробах руд благородных и цветных металлов Таёжного месторождения Приморского края.

При определении микроколичеств платины и палладия была исследована серия фоновых электролитов, из которых выбраны пригодными: серная кислота для определения хлоридных и нитритных комплексов палладия (0,1 – 2,0 мг/л и 0,1 – 5,0 мг/л); соляная кислота для определения хлоридных комплексов палладия и платины (0,05 – 2,5 мг/л и 0,1 – 1,5 мг/л); нитрат калия для определения нитритных комплексов палладия и платины (0,05 – 3,0 мг/л и 0,1 – 2,0 мг/л).

Выбраны оптимальные условия определения платины и палладия с использованием углеродсодержащего электрода. Установлены оптимальное время (150-250 с) и величина потенциала накопления: -0,500 В для растворов палладия; -0,600 В для растворов платины. Потенциал полуволны для палладия составляет 0,8 В, для комплексов платины – 0,4 В. Скорость развертки 40 мВ/с.

Большой интерес представляет пара платиновых металлов платина-родий, так как данный сплав используется в каталитических фильтрах-нейтрализаторах выхлопных газов автомобилей.

В качестве фонового электролита использовали 2М HCl, концентрированную муравьиную кислоту, 1М H₂SO₄. Пригодным фоновым электролитом для вольтамперометрического определения исследуемых металлов является 1 М H₂SO₄. Использовали углеродсодержащий электрод. Потенциал анодного растворения платины равен 0,4 В, родия – 0,6 В. Диапазон определяемых концентраций составил 0,01 – 1,00 мг/л.

Серебро и золото часто сопутствуют друг другу, как в природных объектах, так и в ювелирных изделиях, поэтому определение их из одной аликвоты также является актуальной задачей.

В качестве фонового электролита чаще всего используют хлороводородную кислоту различной концентрации. Применение этого фонового электролита при определении данной пары металлов методом инверсионной вольтамперометрии невозможно. Поэтому в качестве фонового электролита был выбран 1М раствор КNO₃. Развертка потенциала составила от -0,2 В до 0,9 В; скорость развертки 40 мВ/с; потенциал анодного растворения серебра равен 0,2 В, золота – 0,8 В. Соотношение Ag:Au при котором возможно раздельное их определение при совместном присутствии от 1:2 до 2:1.