Последовательность выполнения лабораторной работы. 1. Изучить теорию процесса и устройство перегонной колонны

1. Изучить теорию процесса и устройство перегонной колонны.

2. Под руководством преподавателя залить перегонный куб экспериментальной установки спирто-водяной смесью концентрацией не менее чем 30 % спирта на 0,5 от максимального уровня.

3. Включить подогрев куба и систему измерений и вывести установку на устойчивый режим ректификации.

 

Необходимо помнить, что какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной – флегма течет вниз, а пар движется вверх. При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Иначе говоря при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается, как бы повисает в колонне и начинает накапливаться в её ректификационной части.

Рис.21.1. Схема экспериментальной установки с насадочной перегонной колонной:f, D – расходы флегмы и дистиллята

Флегма

Пар

Вода

Вода

Вода

Вода

Бражка

Дистиллятор

Дистиллят

Нагреватель

Перегонныйкуб

Насадка

Колонна

Происходит захлёбывание колонны, которое является нерасчётным режимом её работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30...60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит её аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора.

Захлёбывание колонны можно определить по появлению флегмы в большом смотровом стекле дефлегматора, перепаду давления в колонне, или специфическому шуму колонны. Чтобы избежать захлёбывания ректификационной установки, надо чётко следовать указаниям и соблюдать правила ее эксплуатации. Массовый расход паров спирта полностью определяется мощностью, подведённой к испарительной ёмкости. При мощности нагревателя 1 кВт при теплоте парообразования спирта r=925кДж/кг за один час образуется 3,89 кг пара.

Особые требования к работе на колонне приведены в прил. 10.

4. Спирто-водяная смесь перегоняется до получения дистиллята в количестве 400 – 600 мл. В процессе работы установки измеряются параметры, указанные в табл. 21.1. Строятся графики изменения параметров Т₁, Т₂ и Х_д по времени испытаний.

Таблица 21.1

Результаты испытаний

Параметры	Примерные значения	Опытные значения
1 Количество исходной смеси, л	Gн	6,5
2 Концентрация исходной смеси, % об.	Хн	35-41
3 Количество дистиллята, л	Gд	0,4-0,6
4 Концентрация дистиллята, % об.	Хд	96,3
5Температура кипения исходной смеси	Т1
6 Время выхода на режим кипения, мин	τ
7 Время выхода на режим устойчивой ректификации	τ
8 Температура паров спирта у дефлегматора, оС	Т2
9Температура воды на входе в холодильник, оС	Т3
10Температура воды на выходе дефлегматора, оС	Т4
11 Продолжительность процесса ректификации, ч
12 Потребляемая мощность, кВт	N	0,65
13 Температура флегмы в конце испытаний, оС	Т5	74,5
14 Расход воды для охлаждения паров спирта л/ч	Gв

 

Обработка результатов

Для определения необходимого числа тарелок или единичных переносов колонны можно воспользоваться графическим изоб­ражением рабочих линий и кривых фазового равновесия (рис. 21.2). Эти линии представляют собой зависимости концентраций более летучего компонента в паровой фазе (Y) от аналогичных концентраций в жидкой фазе (Х). Линия фазового равновесия водно-спиртовой смеси находится по справочным данным табл. П.8.1.

Рабочая линия для колонны строится по уравнению

,

где Х, Y – концентрации спирта в жидкой и паровой фазах в произвольном сечении колонны;

Х_д – концентрация спирта в дистилляте после окончания перегонки;

υ – флегмовое число, при котором выполнена перегонка.

Рис. 21.2. Графическое определение необходимого числа тарелок: а – рабочая линия колонны; б – линия фазового равновесия

Хд

Y

Х

Хк

a

б

Нанеся рабочую и равновесную линии на график типа изображенного на рис.21.2, графическим построением, представленным на рисунке, найдем число эквивалентных единичных переносов колонны, при которых выполнена перегонка. Термин «эквивалентный» применен здесь потому, что в насадочной колонне нет тарелок, и им эквивалентны соответствующие участки насадки.

Начальной концентрацией спирта в воде, от которой начинается перегонка, является его концентрация в кубовом остатке Х_к, а конечной – концентрация дистиллята Х_д.

 

Рассчитывая параметры перегонки, используют следующие зависимости. Пример расчета приведен в прил.9.

1. Измеренные спиртомерами объемные концентрации исходной смеси (Х_н) и дистиллята (Х_д) переводят в масссовые и находят плотность водно-спиртовой смеси при этих концентрациях по табл. П.8.1. приложения 8.

2. Зная массы исходной смеси (G_н) и дистиллята (G_д) в кг, из уравнения материального баланса находят массу кубового остатка (G_к) и его концентрацию:

.

3. Составляют тепловой баланс дефлегматора и холодильника. Этот баланс отражает равенство теплоты, отдаваемой парами спирта дефлегматору с дистиллятором (Q_д), и конденсатору (Q_конд), теплосъему водой (Q_в) и потерям теплоты (Q_потерь):

Q_д+ Q_конд= Q_в + Q_потерь.

Принимая Q_потерь равными 20 % от Q_потерь, получим

Q_д+ Q_конд= 1,2·Q_в.

Количество теплоты, отнимаемое дефлегматором и конденсатором, можно определить из выражений:

кДж,

кДж,

кДж,

где G_д – расход дистиллята, кг/ч;

υ – флегмовое число, υ=f/D;

f, D – расходы флегмы и дистиллята;

r_ф – удельная теплота парообразования флегмы, кДж/кг, находится из табл. П.8.2 в зависимости от объемной концентрации спирта Х_ф =Х_д,%;

С_д – теплоемкость дистиллята, кДж/кг. Определяется в зависимости от концентрации Х_д при средней температуре дистиллята t_ср

t_ср= ;

t_конд – температура конденсации, равная температуре флегмы t_ф, ^оС. Измеряется в сборнике дистиллята или принимается равной 17…20 ^оС;

φ – коэффициент неравномерности поступления дистиллята. Обычно принимают φ=2;

C_в – расход воды охлаждения кг/ч и ее теплоемкость;

t_в.к, t_в.н. – температуры воды конечная и начальная, ^оС.

Из уравнения теплового баланса определяют среднее флегмовое число колонны за время перегонки

4. Выполняют пересчет концентраций исходной смеси Х_н и дистиллята Х_д из массовых процентов в мольные:

где 46,07 и 18,02 – мольные массы этанола и воды, кмоль/кг.

5. Рассчитывают удельный расход энергии на ректификацию безводного спирта, кВтч/кг:

,

где N – мощность электронагревателя, кВт;

τ – продолжительность перегонки, с.

 

Контрольные вопросы

1. Объясните физический смысл разделения однородных систем по летучести компонентов.

2. По каким закономерностям устанавливается давление паров над зеркалом бинарного раствора жидкостей разной летучести? В чем заключается сущность закона Рауля?

3. Объясните устройство и работу ректификационной колонны.

4. Чему равно давление паров над поверхностью бинарной смеси бензола и толуола, бензола и воды?

5. Какие параметры связывает температурная диаграмма бинарных смесей?

 

ЛИТЕРАТУРА

1. Богданов, С.Н. Холодильная техника. Кондиционирование воздуха. Свойства веществ: Справочник /С.Н.Богданов,. – СПб.: СПбГАХПТ, 1999.– 320 с.

2. Боуманс, Г. Эффективная обработка и хранение зерна. – Москва ВО «Агропромиздат», 1981. – 608 с.

3. Варгафтик, Н.Б. Справочник по теплофизическим свойствам газов и жидкостей /Н.Б. Варгафтик. – М.: Государственное издательство физико-математической литературы, 1963.– 708 с.

4. Гинзбург, А.С. Справочник теплофизических свойств пищевых продуктов А.С Гинзбург.– М.: Пищевая промышленность, 1978.– 275 с.

5. ГОСТ 2.105 – 95 Межгосударственный стандарт/ Общие требования к текстовым документам. – Минск: ИПК Издательство стандартов, 1996. – 36 с.

6. Мааке, В. Польман. Учебник по холодильной технике.- Основы – комплектующие – расчеты. Монтаж, эксплуатация и техническое обслуживание холодильных установок / под ред. Г.–Ю. Эккерт, Жан-Луи Кошпен. – М.: Изд.-во МГУ, 1998.– 1142 с.

7. Постольски, Я. Замораживание пищевых продуктов / Я. Постольски, З. Груда. – М.: Пищевая промышленность, 1978.– 607 с.

8. Промышленные тепломассообменные процессы и установки /Под ред. А.М. Бакласова.– М.: Энергоатомиздат, 1986.–328 с.

9. Ривкин, С.Л. Термодинамические свойства воды и водяного пара: справочник /С.Л. Ривкин, А.А. Александров.– М.: Энергоатомиздат, 1984.– 80 с.

10. Рогов, И.А. Консервирование пищевых продуктов холодом/И.А. Рогов, В.Е. Куцакова, В.И.Филиппов, С.В.Фролов.– М.: Колос, 1999.–170 с.

11. Справочник. Холодильная техника. Применение холода в пищевой промышленности /Под редакцией А.В. Быкова. Микробиология холодильного хранения. Холод в рыбной и пищевой промышленности.– М.: Пищевая промышленность, 1979. – 150 с.

12. Теплотехнический эксперимент: справочник в 3 т. Т. 3/ Под ред. В.А. Григорьева, В.М. Зорина.– М: Энергоиздат, 1982.–510 с.

13. Холодильная техника:энциклопедический справочник в 3 т. Т. 3 /Под редакцией Ш.Н. Кобулашвили. – Ленинград: Госторгиздат, 1962.– 450 с.

14. Галаган, В.В. Холодильная техника: конспект лекций/В.В. Галаган.– Орел: ОрелГТУ, 1995. –240 с.

15. Галаган, В.В. Практикум по холодильной технике: учебное пособие/В.В. Галаган, Т.В. Галаган. – Орел: ОрелГТУ, 1998. – 113 с.

16. Кошкин, Н.Н. Холодильные машины/Н.Н. Кошкин и др.– Л.: Машиностроение, 1985. –520 с.

17. Сурков, В.Д. Технологическое оборудование предприятий молочной промышленности/В.Д. Сурков и др.– М.: Пищевая промышленность, 1970. –550 с.

18. Галаган, Т.В. Технологическое оборудование и холодильная техника в пищевой промышленности: учебно-методическое пособие/ Т.В. Галаган, В.В. Галаган. –Орел: ОрелГТУ, 2008. – 172 с.

19. Башта, Т.М. Гидравлика, гидромашины и гидроприводы: учебник для машиностроительных ВУЗов /Т.М. Башта, С.С. Руднев, Б.Е. Некрасов и др. – 2-е изд., переработанное. –М: Машиностроение, 1982.–423 с.

20. Идельчик, И.Б. Справочник по гидравлическим сопротивлениям/И.Б. Идельчик.– М.: Машиностроение, 1975. – 559 с.

21. Описание лабораторной работы по ректификации: методические указания/ Ю.М.Плаксин, А.С. Сергеева. – М.: МГУПП, 2000. – 10 с.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1