Подготовка пробы к анализу

Подготовка пробы–важный этап проведения химических анализов.

Подготовка делится на три стадии: 1)высушивание;2) разложение; 3) устранение влияния мешающих компонентов.

1. Вода в пробах. Высушивание образцов. Это может быть химически несвязанная вода, адсорбированная на поверхности щелями, капиллярами (цеолит, крахмал, белок, окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород) и химически связанная в молекулах или кристаллах.

Пробу сушат до постоянной массы. Расчет определяемого компонента производят обычно, исходя из навески высушенного образца. Затем учитывают массу, потерянную при сушке.

Если не удается высушить пробу, то применяют другие методы определения воды: с помощью поглотителя (перхлорат магния и др.), газожидкостной хроматографии и ИК-спектроскопии.

2. Разложение образцов. Перевод пробы в раствор. Существуютразныеметодыразложения:высокоактивными реагентами, повышением давления и температуры, катализ, ультразвук, микроволны и др. Всеэти методызависят от природысамогообъекта исследований,химическихсвойствопределяемогокомпонента (органической или неорганической природой).

Способразложениязависитотцелианализаивыбранного аналитического метода.

Растворение. Растворитель должен растворять пробу быстро, и не мешатьприанализе.Самыйуниверсальныйрастворитель–вода.

Многиенеорганическиесоли,инекоторыеорганическиесоединения

хорошо растворяются в воде.Длярастворенияорганическихсоединенийиспользуют органическиерастворители(спирты,кетоны,хлорированные углеводороды).

При «мокром» способе часто применяют кислоты (HCl, HF, HNO₃(конц.), H₂SO₄(конц.) и их смеси).

Часто растворение проб проводят в автоклавах (ТИР).

«Сухой способ» разложения(спекание,сплавлениеи терморазложение) менее предпочтителен из-за возрастания потерь.

Спекание. Нагреваютпробупривысокихтемпературахс подходящим реагентом. Это сложный, до конца не изученный процесс. Основанонахимическомсродствекомпонентовпробыквведенным реагентам.

Сплавление. Измельченныйобразецперемешиваютс8÷10 кратным избытком реагента (плавня) или с флюсом (пр. боратом лития) и нагревают(300÷1000С°) до получения прозрачного плава.

После охлаждения застывшую массу растворяют в воде или кислотах. Присплавлениииспользуютщелочные,кислые,окислительные плавни.

Щелочные: карбонаты, гидроксиды, бораты.

Кислотные: пиросульфат калия, гидросульфат калия и B₂O₃.

Окислительные: Nа₂CO₃,Na₂B₄O₇идр.сдобавкойокисляющих

веществ(KNO₃, NaNO₃, KClO₃идр.). Наиболееактивный Na₂O₂. При

сплавлении образуются легко растворимые соли.

Контрольные вопросы

1. Какую пробу называют представительной, и какие требования к ней предъявляют?

2.Чтотакоесредняяпроба,какполучаютсреднююпробу твердого и металлического образцов?

3.Какиенеобходимыосновныеспособыпереведения анализируемойпробывраствор?Всегдалинеобходиморастворение

пробы при проведении анализа?

4.Какимиметодамиразрушаюторганическуючастьпробы при проведении неорганического анализа?

5.Вкакихслучаяхпроводятсплавлениепробы?Какиеплавни обычно используют в аналитической лаборатории?

6.Почемуотборпробыдляанализаиногдаболееважен,чем выполнение самого анализа?

 

Тема 9. Метрологическое обеспечение аналитического контроля.

Основные метрологические характеристики аналитического

Контроля

Целью всяких аналитических измерений является получение результата, наиболее близкого к истинному содержанию определяемого компонента впробе. Независимо от метода определения, результат всегда является случайной величиной, значение которой зависит от конкретных условий проведения всех операций, предусмотренных методикой аналитического контроля, и может отличаться от истинного значения определяемого содержания на величину погрешности. Чем меньше эта погрешность, тем выше точность результата. Объективное суждение о надежности анализа дает метрология.

Метрология –этонаукаоб измеренияхиметодахдостиженияих единстваитребуемойточности.Любоеизмерениеимеетопределенную ошибку,связанную с точностью измерительной аппаратуры,особенностями метода и случайными причинами. Во время анализа возникают ошибки при выполнении определенных операций (взятие навески, растворения и т.д.).

К основным метрологическим характеристикам аналитического контроля относят такие понятия как точность, воспроизводимость, сходимость.

Точность – это качество измерительных процессов, отражающее близость результатов этих измерений к истинным значениям соответствующих величин. Точность тем выше, чем меньше полная погрешность измерительного процесса.

Воспроизводимость – качество анализа, отражающее близость определения одной и той же величиныв одном и том же объекте по одной и той же методике анализа, но в различных условиях (различные аналитические лаборатории, различные аналитики¸ различное время).

Сходимость – качествоанализа,отражающееблизость результатов определения одной и той же величины в одном и том же объекте в одинаковых условиях.