ТП-7 Перекристаллизация ЕН

Аппаратурное оформление стадии:

1. Мерник для ЭС М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м³, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Реактор для перекристаллизации Р-15 - стальной аппарат, вместимостью 0.250 м³, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6м³, скоммуницирован с ЛУ.

4. Теплообменник Т-16 – вертикальный теплообменник из углеродистой стали, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.

Таблица 4.15

Загружено на стадии ТП-7

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Полупродукты: Паста ЕН, в том числе		14,437
ЕН	85,00		12,272	---
ЭС	7,00		1,011	0,628
примеси	3,00		0,433	---
вода	5,00		0,722	0,354
Б. Сырьё: ЭС,в том числе		144,374
ЭС	96,00		138,599	175,441
вода	4,00		5,775	5,775
Итого		158,812	158,812	182,198

В реактор Р-15 через мерник М-11 подается самотеком необходимое количество этилового спирта. Включается мешалка и осуществляется подача горячей воды в рубашку аппарата, реакционная масса нагревается до 70-72 ^оС (к.т. 7) и перемешивается в течение 30 минут. Далее отключается мешалка, и реакционная масса охлаждается путём прекращения подачи воды в рубашку. Образовавшуюся суспензию подают на фильтрацию давлением сжатого азота (стадия ТП-8).

Таблица 4.16

Получено на стадии ТП-7

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Реакционная масса 3, в том числе		156,848
ЕН	6,57		10,308	---
ЭС	89,01		139,610	176,721
примеси	0,28		0,433	---
вода	4,14		6,497	6,497
Б. Потери		1,963	1,963	---
Итого		158,812	158,812	183,218

ТП-8 фильтрация ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Центрифуга Ц-17 – аппарат фильтрующего действия, горизонтальный, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л. Материал рабочих частей – сталь.

2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м³.

Таблица 4.17

Загружено на стадии ТП-8

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Реакционная масса, в том числе		156,848
ЕН	6,57		10,308	---
ЭС	89,01		139,610	176,721
примеси	0,28		0,433	---
вода	4,14		6,497	6,497
Итого	100,00	156,848	156,848	183,218

Фильтрация проводится в центрифуге Ц-17. Фильтрат направляется в сборник Сб-14 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-9) в полочную сушилку СШ-18.

Таблица 4.18

Получено на стадии ТП-8

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А.Паста ЕН, в том числе		11,824
ЕН	85,00		10,051	---
ЭС	8,00		0,946	1,197
примеси	2,00		0,236	---
вода	5,00		0,591	0,591
Б. Отходы: Фильтрат,в том числе		144,766
примеси	0,14		0,197	---

Продолжение таблицы 4.19

вода	4,08		5,906	5,906
ЭС	95,78		138,664	175,524
В. Потери		0,258	0,258	---
Итого		156,848	156,848	183,218

ТП-9 Сушка ЕН

1. Сушилка для ЕН Сш-18 – вакуумная полочная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.016 м³.

Таблица 4.20

Загружено на стадии ТП-9

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг
А. Паста ЕН, в том числе		11,824
ЕН	85,00		10,051
ЭС	8,00		0,946
примеси	2,00		0,236
вода	5,00		0,591
Итого	100,00	11,824	11,824

 

Полученную из центрифуги Ц-17 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-18. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.

Сушка проводится при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 50 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 0,5 % (к.т. 8). После сушки получается технический ЕН, который отправляется на склад готовой продукции.

Таблица 4.21

Получено на стадии ТП-9

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	сод-е, %(масс.)	масса техн., кг	масса 100%, кг
А. Продукт: Сухой ЕН,в том числе		10,000
ЕН	99,00		9,900
примеси	0,50		0,050
вода	0,50		0,050
Б. Отходы: Летучие компоненты, в том числе		1,674
ЭС	56,52		0,946
примеси	11,14		0,186
вода	32,34		0,541
В. Потери		0,151	0,151
Итого		11,824	11,824

Контроль производства

Основные технологические параметры и контроль производства приведены в таблице 4.21.

Таблица 4. 21

Основные технологические параметры и контроль производства

Контрольная точка	Наименование объекта контроля	Контролируемый параметр и размерность	Норматив	Метод и средство контроля
Реактор Р-5, КТ-1	реакционная масса	температура, оС	138-140 оС	датчик с выводом на щите аппаратуры
Реактор Р-5, КТ-2	реакционная масса	конец реакции	наличие ЭАА в реакционной массе	ТСХ (цеховая лаборатория)
Реактор Р-5, КТ-3	реакционная масса	температура, оС	15-20 оС	датчик с выводом на щите аппаратуры
Сушилка Сш-9, КТ-4	осадок	остаточная влажность	не более 1,0%	гравиметрически (цеховая лаборатория)

Реактор Р-12, КТ-5	реакционная масса	температура, оС	5-10 оС	датчик с выводом на щите аппаратуры
Реактор Р-12, КТ-6	реакционная масса	конец реакции	наличие ЕН в реакционной массе	ТСХ (цеховая лаборатория)
Реактор Р-15, КТ-7	реакционная масса	температура, оС	70-72 оС	датчик с выводом на щите аппаратуры
Сушилка Сш-18, КТ-8	осадок	остаточная влажность	не более 0,5%	гравиметрически (цеховая лаборатория)

5. Расчёт материального баланса производства N-бензил-(4-метоксифениламино)акриламида