ТП-1 Получение ЭАА (конденсация)

Аппаратурное оформление стадии

1. Мерник для ТЭОФ М-2 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.016 м³, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Мерник для УА М-4 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.010 м³, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

3. Реактор для конденсации Р-5 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м³, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, змеевиком, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

4. Хранилище ТЭОФ Х-1 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м³, скоммуницирован с ЛУ.

5. Хранилище уксусного ангидрида Х-3 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.040 м³, скоммуницирован с ЛУ.

6. Теплообменник Т-6 – графитовый аппарат, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.

Таблица 4.3

Загружено на стадии ТП-1

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	сод-е, %(масс.)	масса техн., кг	масса 100%, кг	Объем, л
1. БК, в том числе		14,592
компонента	98,00		14,300
примеси	2,00		0,292
2. ТЭОФ, в том числе		12,173
ТЭОФ	98,00		11,930	13,404
вода	2,00		0,243	0,243
3. УА в том числе		8,474
УА	97,00		8,220	7,597
вода	3,00		0,254	0,254
Итого		35,240	35,240	21,498

 

Из хранилища Х-1 сжатым азотом подают ТЭОФ в мерник М-2 и из хранилища Х-3 - УА в мерник М-4. В чистый и проверенный реактор Р-5, шнеком загружается заданное количество БК (предварительно бункер шнекового питателя заполняется соответствующим сырьём) и из мерника М-2 и М-4 подается заданное количество ТЭОФ и УА соответственно. Включается перемешивание и в рубашку аппарата подают пар, реакционная масса нагревается до 140 ^оС (к.т. 1). Полученная смесь выдерживается 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т. 2). При удовлетворительном результате реакционную массу передают на стадию охлаждения, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час. Выделяющиеся газы улавливаются ЛУ. Полученная реакционная масса остается в том же аппарате для осуществления стадии ТП-2.

Таблица 4.4

Получено на стадии ТП-1

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. реакц.масса 1, в том числе		35,240
ЭАА	46,67		16,445	---
этилацетат	17,85		6,292	6,976
уксусная кислота	12,17		4,290	4,593
ЭС	9,33		3,289	4,163
БК (ост)	5,28		1,859	---
ТЭОФ (ост)	3,83		1,348	1,514
УА(ост)	2,63		0,927	0,857
примеси	0,83		0,292	---
вода	1,41		0,498	0,498
Итого	100,00	35,240	35,240	18,601

ТП-2 Кристаллизация ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Реактор для кристаллизации Р-5 тот же, что и для конденсации.

Таблица 4.5

Загружено на стадии ТП-2

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%,кг	Объем, л
А. реакц.масса 1, в том числе		35,240
ЭАА	46,67		16,445	---
этилацетат	17,85		6,292	6,976
уксусная кислота	12,17		4,290	4,593
ЭС	9,33		3,289	4,163
БК	5,28		1,859	---
ТЭОФ	3,83		1,348	1,514
УА	2,63		0,927	0,857
примеси	0,83		0,292	---
вода	1,41		0,498	0,498
Итого	100,00	35,240	35,240	18,601

 

Реакционная масса охлаждается подачей в рубашку аппарата холодной воды, до 15-20 ^оС (к.т. 3), в течение 4 часов. Затем полученную суспензию передают на стадию фильтрации ЭАА. Полученная реакционная масса передается на стадию ТП-3 с помощью сжатого азота.

Таблица 4.6

Получено на стадии ТП-2

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Суспензия, в том числе		35,240
ЭАА(осадок)	42,00		14,801	---
ЭАА(в р-ре)	4,67		1,645	---
примеси	51,92		18,297	---
вода	1,41		0,498	0,498
Итого	100,00	35,240	35,240	0,498

ТП-3 фильтрация ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Нутч-фильтр Ф-8 – стальной эмалированный аппарат, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л.

2. Приемник фильтрата Сб-7 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.200 м³.

Таблица 4.7

Загружено на стадии ТП-3

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Суспензия, в том числе		35,240
ЭАА(осадок)	42,00		14,801	---
ЭАА(в р-ре)	4,67		1,645	---
примеси	51,92		18,297	---
вода	1,41		0,498	0,498
Б. Вода на промывку		148,005	148,005	148,005
Итого		183,245	183,245	148,503

Фильтрация проводится в нутч-фильтре Ф-8. Фильтрат направляется в сборник Сб-7 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-4) в вакуумную полочную сушилку СШ-9.
Таблица 4.8

Получено на стадии ТП-3

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Паста, в том числе		17,064
ЭАА	85,00		14,504	---
примеси	13,00		2,218	---
вода	2,00		0,341	0,341
Б.Отходы: 1. Фильтрат, в том числе		166,180
примеси	10,66		17,723	---
вода	89,16		148,161	148,161
2. Потери:
ЭАА			0,296	---
Итого		183,245	183,245	148,502

ТП-4 сушка ЭАА

Аппаратурное оформление стадии

1. Сушилка для ЭАА Сш-9 - полочная вакуумная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.025 м³.

Таблица 4.9

Загружено на стадии ТП-4

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн.,кг	Масса 100%,кг
1. Паста, в том числе		17,064
ЭАА	85,00		14,504
примеси	13,00		2,218
вода	2,00		0,341
Итого	100,00	17,064	17,064

Полученную из нутч-фильтра Ф-8 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-9. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.

Сушку проводят при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 80 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0 % (к.т. 4). После сушки технический ЭАА отправляется на следующую стадию.

Таблица 4.10

Получено на стадии ТП-4

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг
А. Сухой ЭАА, в том числе:		14,504
ЭАА	98,00		14,214
примеси	1,00		0,145
вода	1,00		0,145
Б. Летучие компоненты, в том числе:		2,270
примеси	91,35		2,073
вода	8,65		0,196
В. Потери ЭАА		0,290	0,290
Итого		17,064	17,064

ТП-5 Получение ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Мерник для этилового спирта М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м³, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Реактор Р-12 – эмалированный стальной аппарат, вместимостью 0,250 м³, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6 м³, скоммуницирован с ЛУ.

Таблица 4.11

Загружено на стадии ТП-5

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Полупродукты: 1. Сухой ЭАА, в том числе		14,504
ЭАА	98,00		14,214	---
примеси	1,00		0,145	---
вода	1,00		0,145	0,145
Б. Сырьё: 1. ПА, в том числе		8,002
ПА	95,00		7,602	---
примеси	5,00		0,400	---
2. ЭС, и т.ч.		72,522
ЭС	96,00		69,622	88,129
вода	4,00		2,901	2,901
Итого		95,029	95,029	91,175

Предварительно сжатым азотом из хранилища Х-10 в мерник М-11 подают этиловый спирт, бункер шнекового питателя заполняют необходимым количеством ПА. ЭАА загружается шнеком в реактор Р-12. Самотеком из мерника М-11 загружается заданное количество этилового спирта и шнеком загружают ПА. Включается мешалка, в рубашку аппарата подается рассол и реакционная масса охлаждается до 5 - 10^оС (к.т. 5). Смесь выдерживают в течение 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т.6). При удовлетворительном результате реакционная передаётся на ТП-6 в нутч-фильтр Ф-13, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час.

Таблица 4.12

Получено на стадии ТП-5

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Рекц.масса 2, в том числе		95,029
ЕН	13,18		12,522	---

продолжение таблицы 4.12

ЭС	75,24		71,498	90,504
ЭАА	5,09		4,833	---
ПА	2,72		2,585	---
примеси	0,57		0,545	---
вода	3,21		3,046	3,046
Итого	100,00	95,029	95,029	93,550

ТП-6 Фильтрация ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Нутч-фильтр Ф-16 – стальной эмалированный аппарат фильтрующего действия, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 300 л.

2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м³.

Таблица 4.13

Загружено на стадии ТП-6

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Рекц.масса, в том числе		95,029
ЕН	13,18		12,522	---
ЭС	75,24		71,498	90,504
ЭАА	5,09		4,833	---
ПА	2,72		2,585	---
примеси	0,57		0,545	---
вода	3,21		3,046	3,046
Б. ЭС на промывку, в том числе		125,223
ЭС	96,00		120,214	152,170
вода	4,00		5,009	5,009
Итого		220,251	220,251	250,729

Операцию проводят в нутч-фильтре Ф-16. Фильтрат собирается в сборник Сб-14 и направляется на регенерацию. Паста выгружается с помощью ножа и передается на стадию перекристаллизации (ТП-7) в Р-15.

Таблица 4.14

Получено на стадии ТП-6

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов	Сод-е, %(масс.)	Масса техн., кг	Масса 100%, кг	Объем, л
А. Паста ЕН, в том числе		14,437
ЕН	85,00		12,272	---
ЭС	7,00		1,011	1,280
примеси	3,00		0,433	---
вода	5,00		0,722	0,722
Б. Отходы: Фильтрат, в том числе		205,814
ЭС	92,66		190,701	241,394
примеси	3,66		7,529	---
вода	3,56		7,333	7,333
В. Потери ЕН			0,250	---
Итого		220,251	220,251	250,729