Порядок выполнения работы. 8.1. Определение пенообразующей способности мыла и CMC(по упрощенной методике)

8.1. Определение пенообразующей способности мыла и CMC (по упрощенной методике). Навеску мыла 1 г или навеску CMC 0,5 г (по заданию преподавателя) поме­щают в стеклянный цилиндр с делениями, снабженный пробкой, объемом не менее 1 л, и растворяют в 100 мл теп-

лой водопроводной воды. Цилиндр закрывают и встряхива­ют: в течение 1 мин делают 180 встряхиваний. Цилиндр ставят на стол и замечают начальный объем пены, объем пены через 1 мин (отметить особо), 5 мин, 10, 15, 20 мин. Строят кинетическую кривую оседания пены, определяют ее устойчивость (в процентах к первоначальному объему).

Общий объем пены через 1 мин от окончания встря­хивания рассчитывают по геометрическим размерам сосу­да. Для мыла туалетного объем пены должен составлять 300 -350см³.

8.2. Определение рН синтетических моющих средств. Готовят 100 мл 1%-ного раствора CMC в дистил­лированной воде.

рН раствора определяют с помощью специального прибора рН-метра (по инструкции к прибору). Измерения проводят 3 раза, каждый раз тщательно промывая электрод дистиллированной водой. За рН принимают усредненную величину показаний прибора в трех параллельных измере­ниях.

ГОСТ 22567.6 - 77. Средства моющие синтетиче­ские. Метод определения содержания поверхностно-активных веществ.

Настоящий стандарт распространяется на порошко­образные, пастообразные и жидкие синтетические моющие средства, содержащие сульфанол, акрилсульфаты, алкил-сульфонаты, синтанол, синтамид и синтетические жирные кислоты и устанавливает метод определения содержания поверхностно-активных веществ.

 

 

 

 

 

1- сифонная трубка, 2- груша, 3 - мерный цилиндр

ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ.

8.2.1 П о д г о т о в к а навесок д л я опре деления содержания поверхностно -активных веществ.

Порошок тщательно растирают в ступке. Навеску растертого порошка массой около 2-2,5 г, взятую с по­грешностью не более 0,0002 г, помещают в кониче­скую колбу со шлифом и растворяют в 10 мл нагре­той до кипения воды.

Навеску пасты массой 2-2,5 г (для паст с мас­совой долей триполифосфата натрия менее 10%, масса навески около 5 г.), взятую с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 9 мл нагретой до кипения воды и помещают в коническую колбу со шлифом.

Навеску жидкого моющего средства массой около 5 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу со шлифом.

8.2.2. Приготовление концен­трированного раствора железоаммо нииных квасцов.

К навеске железоаммонийпнх квасцов массой 42 г, взятой с погрешностью не более 0,01 г, приливают 3— 5 мл концентрированной азотной кислоты и раство­ряют ее и 100 мл холодной воды.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ.

8.3.1. Определение содержания веществ, растворимых в петролеином эфире.

Навеску синтетического моющего средства массой 20—40 г (в зависимости от количества веществ, рас­творимых в петролейном эфире, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г), взятую с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу или химический стакан, растворяют в 50—80 мл 50%-ного этилового спирта при нагревании на водяной бане до 30-35°С, затем раствор переводят в мерный цилиндр с притертой пробкой.

Колбу промывают 50%-ным спиртом, который сливают в цилиндр, а затем споласкивают колбу не­большим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 мл эфира, закрывают пробкой, перемешивают и ос­тавляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее неболь­шим количеством эфира и вставляют в цилиндр проб­ку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1—2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилин­дре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают следя за тем, что-

 

бы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в дели­тельную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.

Экстракцию повторяют еще три раза, расходуя ка­ждый раз по 25 мл эфира. Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом, порциями по 15 мл, до нейтральной реакции по фенолфта­леину и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу через двойной бумажный фильтр, на который пред­варительно помещают 4 - 5 г прокаленного сернокислого натрия.

Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отго­няют, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при 60 ± 2°С.

Первое взвешивание производят через 1 ч, после­дующие через 30 мин. Высушивание заканчивают при из­менении массы между двумя последними взвешиваниями не более чем на 0,002 г.

При отсутствии мерного цилиндра с притертой проб­кой анализ можно проводить в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минераль­ные соли следует отфильтровывать, перед перенесением навес­ки в делительную воронку. Растворение навески следует про­водить без нагревания или перед фильтрацией раствор обя­зательно охладить. Воронку с осадком, промыть спиртом, подсушить и промыть эфиром. Подсушивание осадка — проводить на воздухе.

8.3.2. Определение содержания поверхно­стно-активных веществ в синтетических моющих средствах.

Для определения содержания поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих, средствах в коническую колбу с навеской испытуемо­го средства прибавляют 150 мл 96%-ного спирта небольшими

порциями при энергичном перемешивании и тщательном из­мельчении палочкой выпадающего осадка.

Для определения содержания поверхностно-активных веществ в жидких синтетических моющих средствах добавля­ют 100 мл 96%-ного спирта. Кипятят на водяной бане с обрат­ным холодильником 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в доведенную до постоянной массы колбу через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаи­вания при декантации должно составлять не менее 5 мин. Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза, при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 25 мл 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5—10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же взвешенную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре 3 раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 25 мл. В процессе экстракции периодически проводят частичную отгонку спирта. Осадок экстракционной колбе и на фильтре сохраняют для определении триполифосфата на­трия.

После промывки осадка спирт из колбы с фильт­ратом полностью отгоняют на водяной бане, а остаток и колбе высушивают при температуре 80±3°С.

При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфона-тов, высушивание остатка допускается проводить при 100—105°С.

Первые два взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0002 г через 2 ч высушивания, последующие через 1 ч. Высушивание заканчивают при изменении мас­сы между двумя последующими взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.

 

 

 

Остаток в колбе после высушивания растворяют в воде и количественно переносят и мерную колбу, доводят объем раствора в колбе водой до метки и тщательно пе­ремешивают. В коническую колбу пипеткой отбирают 50 мл раствора и прибавляют 5 мл раствора азотной кислоты. Затем из бюретки прибавляют точно 10 мл раствора азотнокис­лого серебра, добавляют 3 мл раствора желе-зоаммонийных квасцов и 5 мл хлороформа или четы-реххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появ­ления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.4.1. Массовую долю веществ, растворимых в пет-ролейном эфире (X), в процентах вычисляют по формуле:

m₁ *100

Х=-------------

m

где m₁ - масса остатка после высушивания, г;

m - масса навески синтетического моющего средства, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно пре­вышать 0,1%.

8.4.2. Массовую долю поверхностно-активных ве­ществ (X₁) в процентах вычисляют по формуле:

(V₁ - V₂) * 0,005846 * 500 100

X_l = (m₃ - ----------------------------) * ----- - X

50 m₂

где m₃ - масса остатка, растворимого в спирте, определяе­мая по п. 3.2., г; V₁ - объем точно 0,1 Н. раствора роданистого аммония, израсходованный на контрольное титрование, мл;

V₂ - объем точно 0,1 Н раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование испытуемой пробы, мл

0,005846 - количество хлористого натрия; соответствующе­го 1 мл точно 0,1 Н раствора

азотнокислого се­ребра, г;

m₂ - масса навески синтетического моющего средст­ва, г;

X - массовая доля вещества, растворимых в

петролейном эфире, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно пре­вышать 0,5%.

Таблица 5

 

№	Наименование	Назначение	Агрегатное	Пенообразу
п/п	товара		состояние	ющая
				способность
1.
2.
З.и
т.д

 

 

 

 

 

Таблица 6

 

№ п/п	Наименование товара	Содержание веществ	Содержание ПАВ в CMC	рН водной вытяжки
		раствори-
		мых в пет-
		ролейном эфире

Лабораторная работа № 9.