Порядок и методика выполнения работы

АНАЛИЗ БЕЛЫХ ПИГМЕНТОВ. К белым пигментам относятся: мел, сернокислый барий, белила цинковые, литопоновые, титановые.

5.1 МЕЛ. Мел используется в порошкообразном состоянии — либо размолотый, либо химически осажденный.

Проба 1. Мел вводят в пламя газовой горелки, ко­торое окрашивается в яркий кирпичный цвет. Неболь­шую порцию пигмента помещают в специальную ложеч­ку и прокаливают на газовой горелке. В образующийся остаток приливают немного дистиллированной воды и пробой на лакмусовую бумагу устанавливают тип реак­ции: щелочная или кислая. Мел имеет в воде щелочную реакцию.

Проба 2. Берут две пробирки, в каждую насыпают немного мела и приливают в одну пробирку раствор со­ляной кислоты, а в другую - раствор щелочи. Мел рас­творяется в кислоте с выделением углекислого газа и ус­тойчив к щелочи. Если мел содержит примесь извести,

 

 

то наличие ее в меле обнаруживается, если на сухой по­рошок мела капнуть спиртовым раствором фенолфта­леина. При этом появляется красное окрашивание.

Проба 3. Микрокристаллическая реакция. Полу­чают сернокислотную вытяжку мела:

СаСО₃ + H₂S0₄ + {ЗН₂0} = CaSO₄ * 2Н₂О + СО₂ + Н₂О.

На предметное стекло наносят 1 каплю сернокис­лой вытяжки пигмента, просушивают ее до появления белой каймы, затем под микроскопом рассматривают образование кристаллов гипса в виде четырехугольни­ков, ромбов (при быстрой кристаллизации) и игольчатых кристаллов (при медленной кристаллизации).

5.2. ЦИНКОВЫЕ БЕЛИЛА

Проба 1. Небольшую порцию цинковых белил в специальной ложечке нагревают в пламени докрасна, при этом белила желтеют, а при охлаждении, в отличие от свинцовых белил, цинковые белила восстанавлива­ют свой белый цвет.

Проба 2. Порцию белил в пробирке обрабатывают серной или соляной кислотой, если цинковые белила содержат мел, то пробы растворяются в кислоте с шипе­нием; если мел отсутствует и цинковые белила без при­месей, то они растворяются спокойно, без шипения.

Проба 3. Порцию белил в пробирке обрабаты­вают 10%-ным раствором NaOH. Цинковые белила должны полностью раствориться.

5.3. ТИТАНОВЫЕ БЕЛИЛА

Проба 1. Порцию титановых белил в пробирке обрабатывают 10%-ным раствором уксусной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. При этом белила не растворяются.

Проба 2. В эту же пробирку с уксуснокислой вы­тяжкой (не отделяя нерастворимую часть) добавляют

 

10%-ный раствор перекиси водорода. При этом появ­ляется оранжевое окрашивание раствора, свиде­тельствующее об образовании кислоты H₄TiO₅.

Проба 3. Порцию титановых белил нагревают до­красна на горелке в специальной ложечке, при этом тита­новые белила желтеют.

АНАЛИЗ ЖЕЛТЫХ ПИГМЕНТОВ.

5.4. ОХРА.

Проба 1. Порцию охры в специальной ложечке на­гревают в пламени докрасна, при этом цвет охры изменя­ется до красно-кирпичного. Это вызвано переходом гидра­та окиси железа в окись железа.

Проба 2. Готовят на водяной бане солянокислую вытяжку. Осветленную часть вытяжки разливают в две пробирки. В первую пробирку с вытяжкой добавляют не­сколько капель роданида аммония NH₄SCN или роданида калия KSCN- роданиды образуют с трехвалентным ионом железа комплексные роданиды железа, добавляют раствор железосинеродистого калия K₄Fe(CN)₆ появляется осадок интенсивно-синего цвета.

5.5. СВИНЦОВЫЙ КРОН

Проба 1. При нагревании докрасна в пламени го­релки небольшой порции пигмента на кончике шпателя цвет пламени изменяется от желтого до красного.

Проба 2. В пробирку с небольшой порцией пиг­мента приливают раствор NaOH, при этом свинцовый крон полностью растворяется, а раствор окрашивается в красновато-желтый цвет

5.6. ЦИНКОВЫЙ КРОН

Проба 1. В пробирку с небольшим количеством пигмента приливают 10%-ный раствор NaOH, происхо­дит полное растворение чистого пигмента, а раствор ок­рашивается в светло-желтый цвет.

 

АНАЛИЗ КРАСНЫХ ПИГМЕНТОВ.

5.7. ЖЕ ЛЕЗНЫЙ СУРИК, МАРС.

Проба 1. Готовят солянокислую вытяжку пигмента, свет­лую часть вытяжки разливают в две пробирки. Сначала проводят реакцию с роданидом аммония и роданидом калия. В результате реакции появляется кроваво-красное окрашивание раствора. Во второй пробирке проводят реакцию с железосинеродистым кали­ем, в результате появляется интенсивно-синее окрашивание. По­чему то же самое происходит и с охрой, объясните.

АНАЛИЗ СИНИХ ПИГМЕНТОВ.

5.8. УЛЬТРАМАРИН.

Проба 1. Порцию пигмента в пробирке обрабатывают разбавленной соляной кислотой, при этом выделяющийся серо­водород легко определяется по характерному запаху. Если при действии кислоты наблюдается шипение, то, следовательно, в составе ультрамарина присутствует мел.

Проба 2. Небольшое количество ультрамарина нагревают докрасна в специальной ложечке, у чистого ультрамарина цвет не изменяется. Окрашивание пламени в зеленый цвет свидетельст­вует о присутствии тяжелого шпата..

5..9. МАЛЯРНАЯ ЛАЗУРЬ (МИЛОРИ) Fe₃[Fe(CN)₆]₂.

Проба 1. Небольшое количество малярной глазури об­рабатывают 15%-ным раствором, NaOH, при этом лазурь разрушается, щелочь окрашивается в желтый цвет, и выпада­ет осадок грязно-бурого цвета.

Проба 2. Порцию лазури прокаливают в пламени газовой горелки, при этом лазурь темнеет, тлеет и сгора­ет, выделяя запах горького миндаля.

После проведения указанных исследований сту­дент составляет отчет и показывает преподавателю ре­зультаты своей экспериментальной работы.

Сделать заключение о химической устойчивости пигментов и их термостойкости. При определении тер­мостойкости пигмента по отношению к нагреванию или прокаливанию пигмент прокаливают в пламени газовой горелки, отмечают изменение цвета, затем после осты­вания прокаленной пробы высыпают ее на лист белой бумаги, растирают и сравнивают с исходным веществом.

Результаты работы оформляют в виде таблицы.

Таблица 2

 

№	Название	Цвет	Отношение к	Отношение	Термо-
п/п	пигмента		действию	к нагрева-	стойкость
			химических	нию и про-
			реактивов	каливанию

Лабораторная работа № 6