Контроль качества осахаренной массы (4 часа)

Цель работы: Освоить основные качественные показатели осахаренного зернового сусла

Общие положения

 

Пробы сусла отбирают при непрерывном осахаривании 6-8 раз в смену через кран на трубопроводе между теплообменником и бродильном чаном, при периодическим осахаривании – из осахаривателя после перемешивания, при двухступенчатом вакуум – охлаждении – на коммуникации после II ступени вакуум – охлаждения.

Пробу фильтруют, прозрачный раствор используют для определения концентрации сухих веществ, кислотности, массовой концентрации сбраживаемых углеводов, видимой доброкачественности и амилолитической ферментативной активности.

 

Определение концентрации сухих веществ сусла.

 

Анализ проводят в прозрачном фильтрате сусла с применением сахаромера или рефрактометра при 20⁰ С, иначе - вводя температурные поправки.

 

Определение кислотности сусла

 

Аппаратура и реактивы: фарфоровые чашки, 0,1 н. раствором NaOH, 0,1%-ный раствор метилового красного.

 

Порядок выполнения работы

Кислотность сусла определяют титрованием и выражают в градусах. Один градус кислотности соответствует 1 мл 1 н раствора гидроксида натрия, расходуемого на нейтрализацию кислот, содержащихся в 20 мл фильтрата сусла.

20 мл фильтрата сусла отбирают пипеткой, помешивают в фарфоровую чашку и, помешивая стеклянной палочкой, титруют 0,1 н. раствором NaOH. Периодически, после приливания раствора щелочи (2-4 капли), исследуемую жидкость перемешивают и проверяют реакцию среды. Для этого каплю жидкости смешивают на белой фарфоровой пластинке с капелькой 0,1%-ного раствора метилового красного.

Титрование ведут до получения желтой окраски капли, указывающей на нейтральную реакцию. Оранжевая и розовая окраски указывают на кислую реакцию.

Для контроля одну каплю раствора индикатора смешивают с каплей дистиллированной воды. Кислотность сусла равна объему раствора гидроксида натрия, деленному на десять. Она должна быть в пределах 0,20 – 0,35⁰.

Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов

 

Аппаратура и реактивы: фарфоровые чашки, 0,1 н. раствором NaOH, 0,1%-ный раствор метилового красного.

Порядок выполнения работы

Анализ проводят колориметрическим антроновым методом в фильтрате сусла. Метод основан на расщеплении сложных углеводов до моносахаров в сильнокислой среде с последующей их дегидратацией и образованием оксиметилфурфурола, который вступая в реакцию с антроном, образует комплексные соединения синевато – зеленоватого цвета.

Фильтрат сусла дополнительно фильтруют через бумажный складчатый фильтр, отбрасывая первые 20-30 мл. Из прозрачного фильтрата отбирают 5 мл и разбавляют дистиллированной водой до 200 мл, следя за тем, чтобы температура фильтрата и воды была 20⁰ С. Полученный раствор вторично так же разбавляют дистиллированной водой.

В две пробирки вместимостью 20 мл с пришлифованной пробкой берут по 5 мл антронового реактива. В одну из них осторожно по стенке пробирки приливают 2,5 мл разбавленного исследуемого раствора так, чтобы жидкости не смешивались, а образовывали два слоя, а в другую – 2,5 мл дистиллированной воды (контроль). Пробирки закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 10 с, затем погружают в бурно кипящую водяную баню на 6 мин.

По истечении 6 мин пробирки вынимают и погружают в баню с прохладной холодной водой, охлаждая их до 20⁰ С.

Раствор в опытной пробе приобретает синевато – зеленую окраску, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре с двумя светофильтрами в сравнении с раствором контрольной пробы, используя кюветы с шириной рабочей грани 5 мм и светофильтры с длиной световых волн 610 и 413 нм.

Получают два значения оптической плотности D₁ и D₂, используя которые определяют массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов С _р.у. (в г/100 мл):

С р.у. = 16,97 (D₁ – D₂) n/1000, (20)

где 16,97 – постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

D₁ – оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 610 нм;

D₂ – оптическая плотность при светофильтре с длиной световой волны 413 нм;

n – коэффициент разбавления (n = 1600).