Определение инвертного сахара (метод Оффнера)

 

 

Аппаратура и реактивы: мерные колбы на 100 и 250 мл, конические колбы на 150 мл, реактив Оффнера, тальк, 1 Н раствор соляной кислоты, 0,01 N раствор тиосульфата натрия, 0,5 % раствор крахмала.

Инвертный сахар определяют в осветленном растворе, оставшемся после определения прямой поляризации. Раствор разбавляют в 10 раз до содержания в 25 мл не более 7,5 мг инвертного сахара. Для этого 10 мл осветленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл и объем доливают до метки дистиллированной водой.

В две конические колбы вместимостью 150 мл отбирают пипеткой по 25 мл осветленного и разбавленного раствора мелассы, приливают к нему 25 мл реактива Оффнера и на кончике ножа добавляют порошок талька или грубоизмельченной пемзы. Одну колбу нагревают в течение 4-5 мин до начала кипения, затем поддерживают умеренное кипение точно 7 мин, включая и выключая плитку. Затем охлаждают до 20 ⁰С в холодной воде, не взбалтывая во избежание окисления осадка. В обе колбы осторожно по стенке колбы прибавляют по 7,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, отмеренной градуированным цилиндром, и сразу же вводят из бюретки 20 мл 0,0323 н. раствора йода.

Колбы закрывают стеклянной или корковой пробкой и оставляют на 2 мин, периодически перемешивая содержимое вращением. Ровно через 2 мин избыток йода оттитровывают 0, 0323 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования, когда раствор станет светло – желтым, в него добавляют 2,5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и затем титруют до перехода окраски от синей в зеленую или бронзовую.

Опыт без кипячения является контрольным для установления поправки на окисляемость йодом несахаристых веществ мелассы.

Во время кипячения исследуемого раствора с реактивом Оффнера необходимо следить за тем, чтобы кипящая смесь имела голубоватый цвет, что свидетельствует об избытке в растворе медного реактива. Если же в нагреваемом растворе не наблюдается избытка медного реактива, то анализ необходимо повторить с уменьшенным количеством раствора мелассы, например 10 мл, дополнив до объема 25 мл дистиллированной водой.

При расчете содержания инвертного сахара необходимо учесть изменение количества анализируемого раствора. Известно, что 1 мл 0,0323 н раствора йода соответствует 1 мл инвертного сахара. Массовую долю инвертного сахара (Инв, %), вычисляют по формуле:

 

Инв = 100 х (а-б)гд/(1000вс), % мас (2)

 

где а – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата натрия в контрольном опыте, мл;

б – объем 0,0323 н. раствора тиосульфата в рабочем опыте, мл;

г – объем, в котором разбавлена навеска мелассы для определения прямой и инверсионной поляризаций (250 мл), мл;

д – величина разбавления осветленного раствора мелассы (10);

в – навеска мелассы при определении прямой и инверсионной поляризаций (65 г), г;

е – объем разбавленного раствора, взятого на определение инвертного сахара, мл.

По результатам П, И и Инв рассчитывают сумму сбраживаемых сахаров S С_сбр (%) по формуле 1.

Определение доброкачественности мелассы

 

Аппаратура и реактивы: См. П 1.5

 

Порядок выполнения работы

Доброкачественностью мелассы (Аб.%) называется величина, показывающая количество весовых частей сбраживаемого сахара (С_сбр %), содержащихся в 100 весовых частях сухих веществ мелассы. Зная содержание сухих веществ в мелассе (СВ,%), легко вычислить ее доброкачественность по формуле:

 

Дб = S С _сбр х 100, %

СВ (3)

 

Доброкачественность различают «видимую», когда содержание сахара отнесено к видимым сухим веществам, и «истинную».

Так как видимые сухие вещества всегда больше истинных, то видимая доброкачественность мелассы, всегда меньше истинной.

Чем выше доброкачественность мелассы, тем ценнее она для спиртового производства. При разбавлении мелассы водой доброкачественность не меняется, так как отношение сахара к сухим веществам остается прежнее.

Доброкачественность мелассы колеблется обычно в пределах 57,0 – 63,0%, чаще всего она держится на уровне 60,0%. В кислой забродившей мелассе доброкачественность тем меньше, чем глубже прошел процесс брожения и чем меньше осталось в ней сахара.