Синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ)

Анионоактивные СПАВ

Метод основан на том, что анионоактивные СПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов. Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется. Экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде (буферный раствор, рН = 10), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей. Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов, нитратов, роданидов и белков.

Определению мешают сульфиды, восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода (добавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 2 мл 20 %- го раствора перекиси водорода и выдерживают пробу 5 мин).

Реактивы.

1. Фосфатный буферный раствор. Растворяют I 6,3308 г двузамещенного фосфата калия (безводного), ч. д. а, в 1200 мл дистиллированной воды;5,04 г едкого натра, х. ч, растворяют в 630 мл дистиллированной воды. Оба раствора смешивают.

2. Метиленовая синяя. Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в дистиллированной воде и доводят объем той же водой до 1 л.

Кислый раствор. Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты (х. ч. или ч. д. а.) и доводят объем дистиллированной водой до 1 л.

3. Хлороформ, ч. д. а.

4. Перекись водорода, ч. д. а.,20 % - ный раствор.

5. Стандартный раствор определяемого моющего вещества (ла урилсульфоната натрия, препарата «Новость» и т. п.). Растворяют 0,100 г определяемого моющего вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л. Отобрав 10 мл раствора, р азбавляют его дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного разбавленного раствора будет содержаться 0, 01 мг моющего вещества.

Ход определения.

Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг (0,02 - 0,3 мг) определяемого моющего вещества. Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг моющего вещества, отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл.

Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа, осторожно взбалтывают в течение 1 мин и даю т постоять 1 мин для расслоения жидкости. Затем сливают слой хлороформа в другую делительную воронку такой же вместимости, в которую предварительно наливают 110 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей.

Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты,пропитанной хлороформом, в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Затем в первую воронку наливают еще 10 мл хлороформа и повторяют описанные выше операции. Экстракцию проводят еще один раз порцией хлороформа 10 мл и один раз - 5 мл. Всего в мерной колбе должно собраться около40 мл хлороформных экстрактов. Доливают содержимое колбы до метки хлороформом и перемешивают. Окрашенный хлороформный раствор переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 3 см и измеряют его оптическую плотность,поместив во вторую кювету раствор холостого опыта, для которого берут 100 мл дистиллированной воды. Измерение проводят с красными светофильтрами (λ = 650 нм). Результат определения находят по градуировочному графику, для построения которого отбирают порции: 2; 5; 10; 15;... 30 мл стандартного раствора моющего вещества, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 мл и продолжают, как указано в ходе анализа.

Загрязненную метиленовой синей посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой.

Расчет.

Содержание СПАВ (С_х) в мг/л находят по формуле:

(9.14)

где С - содержание СПАВ, найденное по градуировочному графику, мг;

У- объем анализируемой пробы, мл.