Гравиметрическое определение

Метод состоит в экстрагировании органических веществ из сточной воды неполярным растворителем или хлороформом, отделении нефтепродуктов путем пропускания их раствора в неполярном растворителе через колонку с оксидом алюминия или другим сорбентом, удалении растворителя и взвешивании извлеченных нефтепродуктов.

При анализе сточных вод, содержащих нефтепродукты, имеющие низкую температуру кипения (летучие нефтепродукты), предварительно определяют их количество.

Если предполагаемое содержание нефтепродуктов в анализируемой сточной воде менее 10 мг / л, можно принять, что содержание летучих в них ничтожно, и сразу преступать к определению малолетучих нефтепродуктов.

9.1.1.1. Предварительное извлечение и определение летучих нефтепродуктов

Содержание летучих нефтепродуктов может определяться методом отгонки или турбидиметрическим методом.

Метод отгонки летучих нефтепродуктов, рекомендованный Американским обществом испытания материалов, достаточно точный, хотя и малочувствительный (при очень малом содержании летучих нефтепродуктов для анализа требуется большой объем анализируемой воды). Летучие нефтепродукты собирают в ловушке и определяют их количество непосредственно по объему.

Турбидиметрический метод определения заключается в отдувке летучих нефтепродуктов очищенным воздухом, сорбции их активным углем, десорбции с угля ацетоном, смешении с водным раствором желатина и измерении оптической плотности образующейся эмульсии. Метод предусматривает возможность последовательной отдувки летучих нефтепродуктов из нескольких порций анализируемой воды на одну колонку с углем, что дает возможность определения летучих нефтепродуктов при очень малом содержании их в воде.

Метод отгонки летучих нефтепродуктов

Аппаратура. Перегонный аппарат (рис.9.1) с калиброванной ловушкой вместимостью 2 мл и ценой деления 0,02 мл.

Ход определения.

В колбу 1 помещают 3000-3500 мл анализируемо й сточной воды, собирают прибор, как показано на рисунке, и пускают в холодильник воду. Для получения наиболее точных результатов необходимо, чтобы температура проходящей через холодильник воды был а не в ы ше 5 °С. Нагревают колбу, пока содержащаяся в ней вода не закипит, и продолжают нагревание до тех пор, пока объем сконденсированных в ловушке нефтепродуктов не будет оставаться постоянным в течение, по крайней мере, 15 мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры, отделяют ловушку, закрывают пробками оба ее конца и погружают в водяную баню, вода которой имеет температуру 15 °С. Когда содержимое ловушки примет температуру водяной бани, измеряют объем, занимаемый нефтепродуктами, с точностью до 0,02 мл.

Прибор для определения летучих нефтепродуктов

А - общий вид; б - ловушка; 1 - колба вместимостью5 л; 2 - ловушка; 3 - обратный холодильник

Рис. 9.1

Минимальное количество летучих нефтепродуктов, которое можно определить таким способом из объема воды 3 л, отвечает концентрации 5 мг / л. При необходимости определять меньшие концентрации надо по окончании отгонки отключить колбу, заменить оставшуюся в ней воду новой порцией анализируемой воды (3-3,5 л) и повторить отгонку летучих нефтепродуктов.

Расчет

Содержание летучих нефтепродуктов (X) в мг / л вычисляется по формуле:

(9.1)

где У - объем, занимаемый летучими нефтепродуктами, в мл;

d - плотность нефтепродуктов (если она не известна, принимают ее равной 0,8);

У ₁- объем взятой для анализа вода в мл.

Турбидиметрический метод

Аппаратура:

1. Прибор для отдувки летучих нефтепродуктов (рис.9.2);

2. Фотоэлектроколориметр или фотометр.

Реактивы;

1. Ацетон, ч. д. а.

2. Уксусная кислота, ледяная.

3. Желатин, фотографический, 1 %- ный (водный раствор).

4. Активный уголь, например, марки БАУ, зернение 0,5-1,0 мм.

5. Нефтепродукт для построения градуировочного графика: фракция керосина, перегоняющаяся при температурах ниже 175 °С. Если анализируемая вода содержит преимущественно бензин, в качестве стандартного нефтепродукта следует применять бензин,

Прибор для отдувки летучих нефтепродуктов