Синтез сульфаниловой кислоты

Необходимые реактивы и посуда:

1. Анилин 4,6 г (4,5 мл)

2. Серная кислота (d = 1, 84) 15 г (8,2 мл)

3. Пробирка на 50 мл

4. Стакан на 250 мл

5. Отсос

Ход работы:

Наливают в пробирку 4,5 мл анилина и небольшими порциями при постоянном встряхивании осторожно добавляют 8,2 мл серной кислоты (наблюдается сильное разогревание). Полученную массу нагревают на песчаной бане при 180 ⁰С (температура бани) в течение 4 ч. За температурой бани следить постоянно.

Чтобы установить конец сульфирования, несколько капель реакционной массы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и полученный раствор нейтрализуют раствором едкого натра. Если при этом не выделится анилин, реакцию считают законченной.

Несколько охлажденную реакционную массу выливают при помешивании в холодную воду, отфильтровывают выпавшую сульфаниловую кислоту, промывают ее небольшим количеством воды и кристаллизуют из воды. При перекристаллизации для удаления окрашенных примесей используют активированный уголь.

Выход 5 г.

 

Синтез уксусноэтилового эфира

Необходимые реактивы и посуда:

1. Этиловый спирт 35,5 г (45 мл)
2. Уксусная кислота ледяная 42 г (40мл)
3. Серная кислота (d = 1,84) 5 мл
4. Колба Вюрца на 250 мл
5. Капельная воронка
6. Холодильник Либиха
7. Установка для перегонки с водяным холодильником

Ход работы:

В колбу Вюрца на 250 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с холодильником Либиха, вливают 5 мл этилового спирта и 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на масляной бане до 140 ^оС (температура бани). Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 мл ледяной уксусной кислоты и 40 мл спирта с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтиловый эфир.

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Эфирный слой отделяют и встряхивают его с насыщенным раствором хлористого кальция для удаления непрореагированного спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение CaCl₂* 2C₂H₅OH, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире). Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир перегоняют из колбы Вюрца, при 71-75 ⁰С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, выше 75⁰С – уксусноэтиловый эфир.

Температура кипения чистого уксусноэтилового эфира 78 ⁰С.

Выход около 40 г.

 

Синтез изобутилацетата

 

Необходимые реактивы и посуда:

1. Уксусная кислота 6 г (0,1)

2. Изобутиловый спирт 7,8 г (0,105м)

3. H₂SO₄ концентрированная

4. Бикарбонат натрия 5% р-р

5. Сульфат натрия (безводный)

6. Колба круглодонная на 50 мл

7. Холодильник шариковый

8. Ловушка Дина – Старка

9. Колбы конические 2 шт. на 25 мл или пробирки

10 Прибор для перегонки с дефлегматором

Ход работы:

В круглодонную колбу наливают спирт и кислоту, прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, бросают кипелку и соединяют через ловушку с обратным водяным холодильником. Нагревание реакционной смеси проводят на песчаной бане до тех пор, пока в ловушке не перестанут опускаться вниз капли воды. Выделение рассчитанного количества воды свидетельствует об окончании реакции.

После охлаждения реакционную массу и конденсат, собравшийся в ловушке, сливают вместе и промывают в делительной воронке водой, 5% - ным раствором соды и снова водой. Полученный сложный эфир (верхний слой) отделяют и сушат сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют при температуре 116-118 ⁰С. Выход 60 – 70%.