Разделение смеси веществ методом перегонки

Для перегонки следует собрать прибор, изображенный на рисунке 31. В зависимости от задания (температура кипения разделенных жидкостей до 120-140^оС), используют водяной нисходящий холодильник Либиха или воздушный холодильник (температура кипения больше 140^оС).

Прибор собирают на двух штативах, используя лапки и муфты. Колбу нагревают на бане или открытом пламени горелки. Холодильник обязательно закрепляют на штативе лапкой в средней его части под таким углом, чтобы он был естественным продолжением бокового отвода насадки Вюрца. Все шлифы прибора надо промазать до начала работы. После сбора прибора надо проверить его герметичность, слегка проворачивая все части, затем подают в холодильник воду. Обязательно надо использовать аллонж, который направит конденсацию в колбу-приемник и предотвратит его разбрызгивание. Вместо аллонжа, изображенного на рисунке 31, можно использовать аллонж с отводом для хлоркальциевой трубки.

Разделяемую смесь переливают в перегонную колбу через верхнее горло насадки Вюрца, используя коническую воронку и следя за тем, чтобы жидкость не напала в боковой отвод насадки. После этого помещают в смесь «кипятильники» вставляют термометр, подводят выбранный заранее нагреватель и включают газовую горелку.

Баню нагревают медленно, чтобы содержимое колбы тоже успевало прогреться. В процессе перегонки рекомендуется следить за температурой бани, поддерживая ее постоянной, чтобы заметить любые изменения в температуре кипения перегоняют смеси. Оптимальной считается скорость перегонки 30-40 капель в минуту.

Обязательно надо собрать предгон, т.е. первую фракцию, которая кипит ниже ожидаемой температуры кипения, затем собирают основную фракцию, имеющую близкую к постоянной температуре кипения (интервал колебания не должен превышать 3-5^оС). О завершении перегонки первой фракции можно судить по замедлению скорости отгонки или полному ее прекращению.

После смены приемника процесс перегонки продолжают, повышая температуру бани и добиваясь вновь оптимальной скорости.

При этом сначала наблюдается резкое повышение показаний термометра, затем температура паров стабилизируется, что свидетельствует о том, что отгоняется второе вещество.

Перегонку ведут непрерывно, не допуская, чтобы содержимое колбы остыло. Если это произошло, перед возобновением перегонки следует добавить еще немного «кипятильников».

Ни в коем случае нельзя добавлять «кипятильники» в сильно перегретую жидкость во избежание бурного вскипания и выброса. Не рекомендуется перегонять вещество досуха.

Разбирают прибор, не дожидаясь его полного остывания во избежание заедания шлифов, снимают смазку со шлифов тампоном ваты, моют и сушат.

Этим методом можно не только разделить смесь жидкостей, но и очистить жидкое вещество, контролируя температуру кипения.

4.3. Возгонка (сублимация)

Этот метод используется для очистки некоторых органических веществ. Он может быть применен только для тех веществ, которые способны переходить из твердого состояния непосредственно (без плавления) в газообразное (фазовый переход первого рода). Этот процесс подчиняется общим законам испарения и происходит с поглощением теплоты. Обратный процесс – конденсация вещества из газообразного состояния непосредственно в твердое – называется десублимацией. Сублимации свойственны некоторые специфические особенности, так, испарение содержащейся в веществе влаги непосредственно из твердого состояния не вызывает деструкцию вещества и не приводит к изменению его структуры.

При этом методе получаются очень чистые вещества, но способностью возгоняться обладают сравнительно немного веществ. Среди них можно отметить йод, хлорид аммония, антрацен, нафталин, бензохинон.

Ход работы:

Для проведения возгонки используют прибор на рисунке 29а. В фарфоровую чашку помещают немного (лучше взвесить!) возгоняемого вещества, закрывают ее бумажным фильтром с множеством мелких отверстий и конической воронкой, по диаметру чуть больше самой чашки.

Чашку с веществом, помещенную на кольцо штатива, нагревают на очень слабом пламени горелки, не допуская перегревания. Отверстие воронки надо закрыть ватным тампоном, а на внешнюю поверхность воронки пласта влажные или матерчатые полоски, для более эффективной сублимации.

Пары возгоняемого вещества сублимируются на холодной поверхности воронки в виде чистых кристаллов, откуда их аккуратно собирают скальпелем или лопаточкой, определяют выход.