Загальні положення якісного аналізу неорганічних речовин

Методи якісного аналізу

Розрізняють хімічні, фізико-хімічні та фізичні методи якісного аналізу. Фізичні та фізико-хімічні методи базуються на вимірюванні певного параметру системи, який є функцією складу цієї системи. Наприклад, застосовуючи полуменевий аналіз шляхом внесення проби досліджуваної системи у полум’я пальника, за характером забарвлення полум’я можна попередньо встановити наявність певного хімічного елемента.

У багатьох випадках точку еквівалентності при взаємодії досліджуваної речовини та реагенту можна визначити не індикаторним способом, а шляхом вимірювання електропровідності розчину (кондуктометричний спосіб) або потенціалу платинового електрода, зануреного в цей розчин (потенціометричний спосіб), зміною інтенсивності забарвлення розчинів при хімічній взаємодії одних речовин з іншими (колориметричний спосіб); якщо реагуючі речовини утворюють осад, то їх концентрації можна визначити за зміною мутності розчину, яка утворюється в результаті взаємодії цих речовин (нефелометричний спосіб); зміна сили струму в залежності від зміни прикладеної напруги під час електролізу досліджуваного розчину на ртутному електроді дає можливість визначити як якісний склад цього розчину, так і концентрацію даного виду йонів у ньому, оскільки кожен вид йонів має певний, властивий тільки йому відновний потенціал (полярографічний спосіб) та ін.

Для проведення якісний аналітичних реакцій досліджувана речовини має бути спочатку розчинена. Для якісного виявлення компонентів суміші придатні не будь-які реакції, а лише ті, які супроводжуються певним аналітичним сигналом: зміною забарвлення розчину, виділенням чи розчиненням осаду, виділенням газів і інше. Найчастіше застосовуються аналітичні реакції, які супроводжуються зміною забарвлення розчину чи утворенням осаду. Такі реакції називають реакціями виявлення.

Для розчинення досліджуваного об’єкта застосовуються різні розчинники: вода, розчини кислот та лугів, органічні розчинники. Якщо досліджувана система являє собою йонні сполуки, то при розчиненні її у полярних розчинниках у розчині з’являються

сольватовані йони, які потім за допомогою певних аналітичних реакцій і виявляють.

Але реакції виявлення йона ще не забезпечують достовірність проведеного дослідження. Ще треба провести одну чи декілька реакцій ідентифікації, які підтверджують правильність виявлення.

Для розділення складної суміші йонів у розчині застосовують реакції осадження, за допомогою яких відділяється одна група йонів від інших або один йон від інших.

У залежності від кількості досліджуваних речовин, об’єму розчину та техніки виконання окремих операцій аналізу методи якісного аналізу поділяють на грам-метод, сантиграм-метод, міліграм-метод, мікрограм-метод, нанограм-метод.

За грам-методом маса досліджуваної речовини становить 1-10г або об’єм розчину 10-100см³.

За сантиграм-методом – 0,05-0,5г або 1-10см³.

За міліграм-методом для дослідження береться 1·10^–3-1·10^–6г речовини або об’єми розчину від 1·10^–1 до 1·10^–4см³.

Мікрограм-метод дозволяє досліджувати маси речовин порядку 1·10^–6-1·10^–9г або мікрокількості розчинів 1·10^–4-1·10^–6см³.

Нанограм-метод називається субмікроаналізом і дає можливість досліджувати речовини масою 1·10^–9-1·10^–12г. Для проведення такого аналізу необхідні спеціальні умови та обладнання.

У якісному аналізі йонів досліджуваної системи часто застосовується мікрокристалоскопічний метод із застосуванням мікроскопа.

Для цього на предметне скло мікроскопа наноситься краплина досліджуваного розчину, поряд наноситься краплина реагенту, а потім за допомогою скляної палички ці краплини з’єднуються. Відбувається хімічна реакція. Найчастіше при цьому утворюються кристали певної форми та кольору, які і розглядають під мікроскопом.

Якщо реакції виявлення йонів характеризуються високою чутливістю, то можна застосовувати крапельний метод аналізу. За цим методом реакції виконуються з краплинами досліджуваних розчинів та реагентів. Аналіз можна проводити на фарфоровій пластинці, годинниковому склі або на фільтрувальному папері. За цим методом можна виявити дуже малі кількості йонів.

Так званий аналіз «сухим» шляхом проводиться з твердими речовинами. Найчастіше застосовується пірохімічний аналіз. За цим методом досліджуваний об’єкт вноситься у полум’я пальника. При цьому можливі два варіанти аналізу: отримання забарвлених перлин та забарвлення полум’я.

При внесенні у безбарвне полум’я пальника летких сполук багатьох металів полум’я забарвлюється у різні кольори, характерні для певного хімічного елемента.

Забарвлення залежить від розжарених парів вільних металів, які звільняються в результаті термічного розкладу їх солей при внесенні у полум’я пальника.

Краще розкладаються леткі солі – хлориди, карбонати, нітрати. Нелеткі солі – борати, силікати, фосфати та ін. – перед внесенням їх у полум’я змочують концентрованою хлоридною кислотою для переведення у леткі хлориди.

Так, наприклад, за наявності Натрію полум’я забарвлюється у жовтий колір; Калію – у фіолетовий; Рубідію та Цезію – у рожево-фіолетовий; Літію та Стронцію – у карміново-червоний; Барію – у зелений; Кальцію – у цегляно-червоний; Купруму та Бору – у блакитний чи зелений; Плюмбуму – у блідо-блакитний колір.

Пірохімічний якісний аналіз застосовується для попереднього виявлення йонів або для підтвердження виявлення.

Метод отримання забарвлених перлин ґрунтується на тому, що ряд солей та оксидів металів при розчиненні у розтопленому натрій-амоній фосфаті (NaNH₄HPO₄·4H₂O) або бурі (Na₂B₄O₇·10H₂O) утворюють скляні кульки (перлини), які в залежності від характеру металу мають певне забарвлення. Спостерігаючи їх забарвлення, можна встановити, які хімічні елементи знаходяться у досліджуваній системі. Так, наприклад, за наявності Хрому утворюються перлини смарагдово-зеленого кольору, Кобальту – інтенсивно сині, Мангану – фіолетово-аметистові, Феруму – жовто-бурі, Ніколу – червоно-бурі.

Техніка утворення забарвлених перлин полягає у наступному. На кінці платинової дротинки роблять вушко. Вушко вносять у полум’я газового пальника, а потім розжарене вушко занурюють в плавень, наприклад, буру. Частина плавня розплавляється біля гарячої дротинки і прилипає до неї. Дротинку з кристалами бури вносять у безбарвне полум’я пальника. Утворюється безбарвна перлина. Гарячою перлиною торкаються до досліджуваної речовини, а потім розжарюють до повного розчинення твердої досліджуваної речовини. Перлина забарвлюється у певний колір. Відмічають колір перлини в гарячому і холодному станах