Завдання 2.Аналіз суміші ізомерів нітроаніліну методом

Спектрофотометричного титрування

Метод спектрофотометричного титрування дає можливість визначати в середовищі неводних розчинів слабі основи з рК(ОН) = 11-14, а також їх двох-, три- і чотирикомпонентні суміші.

Для титрування використовують спектрофотометр СФ-4. Скляну кювету з товщиною шару 17 мм установлюють в кюветній камері так, щоб кінчик бюретки і мішалка не попадали в світловий пучок.

Визначення проводять у видимій області спектра при довжині хвилі, при якій поглинають всі аналізовані ізомери. Середовищем для титрування служить безводна оцтова кислота, її суміш з ацетатом або метилетилкетоном (1:4). Як титрант застосовують 0,04-0,08н розчин перхлоратної кислоти в тому ж розчиннику. Титр її встановлюють візуально (за кристалічним фіолетовим), потенціометрично за калію дифталатом або спектрометрично за точною наважкою м-нітроаніліну.

 

Методика визначення

Наважку ізомера або суміші ізомерів нітроаніліну масою 0,400-0,600 г, взяту на аналітичних терезах, розчиняють в суміші оцтова кислота – кетон у співвідношенні (1:4).

У кювету відбирають 8-10 см³ (з точністю 0,01 см³) отриманого розчину і поміщають її в кюветне відділення приладу. Розчин перемішують і регулюванням щілини встановлюють початкову оптичну густину.

В процесі визначення титрант додають із напівмікробюретки порціями по 0,05-0,10 см³, розчин перемішують і визначають його оптичну густину.

За результатами титрування будують графік в координатах оптична густина – об'єм доданого титранту. Точку еквівалентності знаходять за згином кривої титрування.

 

ЛІТЕРАТУРA

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.

 

 

ЗАНЯТТЯ №33

 

ТЕМА: Оптичні методи аналізу. Рефрактометричний метод аналізу. Визначення вмісту цукру та спирту в розчині. Контроль якості приготовлених розчинів і терміни зберігання концентрованих розчинів лікарських речовин.

АКТУАЛЬНІСТЬ: Рефрактометричний метод аналізу характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю, можливістю автоматизації і комп’ютеризації процесу аналізу. Все це зумовлює використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.

 

НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації речовин за допомогою рефрактометричного методу, вміння застосовувати його в кількісному аналізі.

 

ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в рефрактометричному методі аналізу;

-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за

результатами аналізу;

-загальну характеристику рефрактометричного методу

аналізу;

-фізичний зміст показника заломлення;

-теоретичні основи рефрактометрії;

-схему будови і принцип дії рефрактометра;

-приклади визначень рефрактометричним методом.

 

ВМІТИ: -проводити і обгрунтовувати вибір речовин для конкретного

випадку рефрактометричного визначення;

-проводити вимірювання показника заломлення розчинів;

-розраховувати значення концентрації речовин за допомогою методу

рефрактометрії;

-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,

методом рефрактометрії;

-будувати калібрувальні графіки;

-визначати чистоту і тотожність лікарських препаратів;

-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах

рефрактометричним методом;

-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у

вигляді протоколу.