Самостійна аудиторна робота. 1. Ознайомитись з методом фотометричного титрування за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках

1.Ознайомитись з методом фотометричного титрування за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти титрант та будувати криву фотометричного титрування.

3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.

 

Експериментальна частина

Завдання 1.Визначення вмісту Fe²⁺ у розчині методом

Фотометричного титрування.

Визначення Fe²⁺ полягає на титруванні його розчином калію перманганату. При титруванні протікає оксидаційно-відновна реакція:

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ = Mn²⁺+5Fe³⁺ + 4H₂O,

в результаті якої розчин в стакані для титрування залишається прозорим до того часу, поки в ньому є йони феруму (II). При цьому весь прилитий забарвлений розчин калію перманганату обезбарвлюється, оскільки розчини продуктів реакції не поглинають світло у видимій частині спектру.

Після досягнення точки еквівалентності надлишковий розчин титранту KMnO₄ забарвить розчин і викличе поглинання світла в області 540 нм. Подальше додавання титранту збільшує оптичну густину розчину. Кінцеву точку титрування встановлюють шляхом вимірювання оптичної густини по мірі приливання титранту, побудові графіка залежності оптичної густини від об’єму долитого титранту і знаходження на ньому точки зламу. До точки еквівалентності оптична густина дорівнює нулю; після точки еквівалентності оптична густина розчину зростає із доливанням надлишкової кількості титранту.

 

Встановлення точної концентрації розчину

Калію перманганату

Із 0,1н розчину KMnO₄ (розчин №1) готують робочий розчин з концентрацією ≈0,01н (розчин №2), розводячи розчин №1 водою в мірній колбі місткістю 250 см³.

Проводять фотометричне титрування розчину солі Мора розчином калію перманганату. Для цього відбирають піпеткою в стакан для титрування 10 см³ стандартного розчину солі Мора, додають мірним циліндром 5 см³ сульфатної кислоти (1:1) і доводять об’єм дистильованою водою до 50 см³. Включають магнітну мішалку для перемішування розчину і настроюють розчин на 100%-не пропускання досліджуваного розчину.

Проводять три паралельних титрування розчину солі Мора, додаючи титрант по 0,5 см³ і вимірюючи значення оптичної густини при 540 нм (зелений світлофільтр). Після того, як оптична густина розчину почне збільшуватися, необхідно отримати не менше 5 точок, щоб достовірно провести пряму, що характеризує зміну D в розчині при додаванні надлишку калію перманганату.

Для кожного титрування будують графік в координатах оптична густина – об’єм титранту. На перетині двох прямолінійних ділянок знаходять об’єм титранту V_т., який пішов на титрування 10 см³ стандартного розчину і розраховують концентрацію титранту за формулою:

де с_y – молярна концентрація еквіваленту солі Мора;

V_y – об’єм розчину солі Мора, взятий для титрування, см³.

 

Визначення вмісту Fe²⁺ в розчині

Невідомої концентрації

Отриманий в мірній колбі розчин доводимо до мітки дистильованою водою. Проводять титрування, як описано вище і за даними титрування будують графіки залежності D = f(V), за якими знаходять об’єм титранту, що пішов на титрування. Розраховують середнє значення V_т. і визначають вміст феруму (II) за формулою:

де C_1/5KMnO₄ – молярна концентрація еквіваленту розчину калію перманганату;

V(Fe²⁺) – об’єм розчину Fe²⁺, взятий для титрування, см³;

V_к. – місткість мірної колби, в якій знаходиться наважка Fe²⁺;

М(Fe²⁺) – 55,85 г/моль.