Приготовление пиридинсульфотриоксида

Реактивы: олеум (65%) – 50 мл, четыреххлористый углерод – 25 мл, пиридин 7,9 г (0.1 моль).

Посуда и оборудование: круглодонная колба вместимостью 100 мл, воздушный холодильник, плоскодонная колба вместимостью 50 мл, аллонж, трехгорлая колба, капельная воронка, механическая мешалка, термометр.

1. В колбу для перегонки с нисходящим воздушным холодильником помещают 50 мл 60-65%-ного олеума (или 120 мл 25%-ного олеума). В колбу-приемник помещают 20-25 мл чистого четыреххлористого углерода, взвешивают и подставляют так, чтобы алонж был погружен в жидкость. Затем, нагревая колбу на воздушной бане, отгоняют серный ангидрид в четыреххлористый углерод до привеса 8 г в приемнике.

2. При перемешивании и хорошем охлаждении к раствору 8 г (0.1 моль) серного ангидрида в четыреххлористом углероде (0.3 моль) прибавляют 7,9 г (0.1 моль) сухого пиридина. Температура не должна подниматься выше 15^оС. Конец реакции определяют по исчезновению кислой реакции (по Конго). Образующийся продукт отфильтровывают, промывают для удаления незначительных количеств пиридинсульфата небольшим количеством ледяной воды, затем четыреххлористым углеродом и сушат. Выход пиридинсульфотриоксида составляет 90% от теории.

Фуран-2-сульфокислота

В толстостенную трубку помещают 1,9 г чистого фурана (t_кип. – 31,5⁰С) и 13,4 г пиридинсульфотриоксида и нагревают 8-10 ч при 100⁰С. Затем реакционную массу обрабатывают в течение 30-40 мин водным настоем ВаСО₃ и фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат упаривают и сульфонат бария осаждают этиловым спиртом. Выход продукта - 70-90 % от теории.