Количественное определение.

Количественное определение проводят без разделения смеси ингредиентов.

Рибофлавин. Метод фотоэлектроколориметрии. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 2 мл раствора А прибавляют 8 мл воды и измеряют оптическую плотность (D₁) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода.

Параллельно измеряют оптическую плотность (D₂) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001) и 7,5 мл воды.

 

Содержание рибофлавина (Х) в г вычисляют по формуле:

 

Х= D₁* 0,0001*10 * Р  = 0,650 * 0,0001 * 10 * 0,21  = 0,0059 г

         D₂* а * b                 0,550 * 0,021 * 2

 

Где Р –масса порошка, гр; а-масса навески порошка, взятая на анализ, гр; b – объем раствора А, взятый на анализ, мл.

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (0,0059 – 0,005) *100 = 18 %

             Y                      0,005

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,005 г составляет + 20%

 

Тиамина бромид. Метод аргентометрии. Вариант Фаянса (прямое титрование)Основан на свойстве галогенид - ионов количественно осаждаться серебра нитратом с образованием галогенидов серебра; индикатор –бромфеноловый синий. Среда – уксусно -кислая:

Кстех = 1/2

Титрованный раствор серебра нитрата по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.

f экв = Кстех = 1/2

Э = f экв * М.м. = 1/2 * М.м. = М.м / 2. = 435,26 /2 = 217,63 г/моль

Т = Э * М / 1000 = 217,63 * 0,1 / 1000 = 0,02176 г/мл

 

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

 

V= a * Y   = 0,21 * 0,005        = 0,23 мл 0,1 М раствора серебра нитрата

    Т* Р      0,02176 * 0,21

Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество тиамина бромида по прописи в граммах; Т – титр тиамина бромида по 0,1 М раствору серебра нитрата, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,2100 г (один порошок)

Практический объем титранта (V_опр) 0,25 мл К = 1,000

 

Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

 

 

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,02176 * 0,25 * 1,000 * 0,21 = 0,0054 г

               а                            0,2100

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (0,0054 – 0,005) * 100 = 8,8 %

             Y                      0,005

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,005 г составляет + 20%

 

Кислота аскорбиновая. Метод йодометрии. Прямое титрование в кислой среде, индикатор – крахмал. Кислота аскорбиновая окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты:

Кстех = 1/1 = 1

Титрованный раствор йода по ГФ ХI готовится с учетом УЧ 1/2.

f экв = Кстех * УЧтитр = 1 * 1/2 = ½

Э = f экв * М.м. = 1/2 * М.м. = М.м./2 = 176,13 г /2 = 88,07 г/моль

Т = Э * М / 1000 = 88,07 * 0,1 / 1000 = 0,0088 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

 

V= a * Y   = 0,21 * 0,1 = 11,67 мл 0,1 М раствора йода

    Т* Р      0,008807 * 0,21

Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество кислоты аскорбиновой по прописи в граммах; Т – титр кислоты аскорбиновой по 0,1 М раствору йода, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,2100 г (один порошок)

Практический объем титранта (V_опр) 11,7 мл К = 1,000

 

Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

 

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,008807 * 11,7 * 1,000 * 0,21 = 0,103 г

               а                            0,2100

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (0,103 – 0,1) * 100 = 3 %

             Y                      0,1

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,1 г составляет + 10%

 

Заключение. Лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа № 751 н

 

Виды контроля: обязательные (письменный, органолептический, контроль при отпуске) и выборочные (физический, полный химический и опросный)

 

Хранят в защищенном от света месте не более 10 дней

 

 

Метамизола-натрия 0,25

Фенобарбитала 0,02

 

Органолептический контроль. Однородный белый порошок, без запаха.

Физический контроль.

М прописанная 0,27 г.

Норма отклонений (пр.№751 н) + 10%

Рассчитываем сколько грамм составляет 10% от 0,27 г.

0,27 г-----------100%

Х г ---------------10%

Х = 10 * 0,27 / 100 = 0,027 г

находим верхний предел 0,27 + 0,027 = 0,297 г 

находим нижний предел 0,27 – 0,027 = 0,243 г

[0,243   – 0,297 ]

Подлинность.

Доказывают наличие метамизола натрия (анальгина) и фенобарбитала

Фенобарбитал.

Реакция комплексообразования с солями тяжелых металлов, обусловленная имидной группой. Появляется фиолетовое окрашивание:

Анальгин.

Реакции окисления обусловленные пиразолоновой системой. с раствором хлорамина в кислой среде появляется синее окрашивание.