Количественное определение.

Анестезин. Метод нитритометрии за счет наличия первичной ароматической аминогруппы в молекуле препарата. Индикатор- тропеолин ОО. Способ титрования – прямой.

Кстех.=1/1 = 1

Титрованный раствор натрия нитрита по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.

f экв = Кстех= 1

Э = fэкв * М.м. =1 * М.м.= М.м.= 165,2 г/моль

Т= Э * М / 1000 = 165,2 * 0,1 / 1000 = 0,01652 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

 

V= a * Y   = 0,3 * 5,0        = 3,49 мл 0,1 М раствора натрия нитрита

    Т* Р      0,01652 * 26,0

Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество анестезина по прописи в граммах; Т – титр анестезина по 0,1 М раствору натрия нитрита, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,3000 г

Практический объем титранта (V_опр) 3,5 мл К = 1,000

 

Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

 

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,01652 * 3,5 * 1,000 * 26,0 = 5,011 г

               а                            0,3000

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (5,011 – 5,0) * 100 = 0,2 %

             Y                      5,0

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Допустимые отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении методом по массе и в мазях» для прописанной массы 5,0 г составляет + 5%

 

Висмута нитрат основной. Метод комплексонометрии. При прибавлении индикатора ксиленолового оранжевого (индикатор добавляется в таком количестве, чтобы связать менее 1% ионов металла) к раствору висмута нитрата основного, образуется окрашенный в синий цвет комплекс ионов висмута с индикатором:

H₆Ind + Bi³⁺ ® BiH₃Ind + 3H⁺

                                                                        желтый             синий

При титровании раствором ЭДТА (Н₂Y^2-) образуется бесцветный комплекс иона висмута с ЭДТА, который более устойчивый, чем комплекс ионов металла с индикатором:

Далее идет разрушение комплекса ионов металла с индикатором, образование более устойчивого комплекса ионов металла с ЭДТА и выделение свободного индикатора:

BiH₃Ind + Н₂Y^2- ® BiY^- + H₆Ind

синий                                желтый

В точке эквивалентности выделяется свободный индикатор, и наблюдается переход окраски из синей в желтую.

Кстех = 1/1=1

Титрованный раствор трилона Б по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.

f экв = Кстех= 1

Э = fэкв * М.м. =1 * М.м.= М.м. = 233,01 г/моль

Т= Э * М / 1000 = 233,01 * 0,05 / 1000 = 0,01165 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

 

V= a * Y   = 0,5 * 1,0        = 1,65 мл 0,05 М раствора трилона Б

    Т* Р      0,01165 * 26,0

Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество анестезина по прописи в граммах; Т – титр анестезина по 0,1 М раствору натрия нитрита, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,5000 г

Практический объем титранта (V_опр) 1,7 мл К = 1,000

 

Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

 

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,01165 * 1,7 * 1,000 * 26,0 = 1,029 г

               а                            0,5000

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (1,029 – 1,0) * 100 = 3 %

             Y                      1,0

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Допустимые отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении методом по массе и в мазях» для прописанной массы 1,0 г составляет + 7%

Заключение. Лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа № 751 н

 

Виды контроля: обязательные (письменный, органолептический, контроль при отпуске) и выборочные (физический, полный химический и опросный)

 

Хранят в защищенном от света месте не более 10 дней

 

 

Рибофлавина

Тиамина бромида по 0,005г

Кислоты аскорбиновой

Сахара по 0,1 г

Органолептический контроль. Однородный желтый порошок, без запаха.

Физический контроль.

М прописанная 0,21 г.

Норма отклонений (пр.№751 н) + 10%

Рассчитываем сколько грамм составляет 10% от 0,21 г.

0,21 г-----------100%

Х г ---------------10%

Х = 10 * 0,21 / 100 = 0,021 г

находим верхний предел 0,21 + 0,021 = 0,231 г 

находим нижний предел 0,21 – 0,021 = 0,189 г

[0,189   – 0,231 ]

Подлинность.

Доказывают наличие кислоты аскорбиновой, рибофлавина, тиамина и сахара

Реакция на рибофлавин.

Окислительно-восстановительные свойства рибофлавина связаны с наличием сопряженной изоаллоксазиновой системы. Восстановление рибофлавина приводит к образованию бесцветного лейкорибофлавина, который, в свою очередь, может окисляться до характерно окрашенного рибофлавина:

Реакция на тиамин.

Реакция образование тиохрома. Сущность испытания заключается в постепенном окислении тиамина в щелочной среде (всего затрачивается три эквивалента щелочи) с образованием трициклического производного тиамина (тиохрома), способного давать синюю флуоресценцию в среде бутанола или изоамилового спирта при УФ – освещении: