Таблетки ИНДОМЕТАЦИНА по 0,025 г

Подлинность - см. выше.

Количественное определение

1. Метод нейтрализации. Около 0,2 г (точная навеска) порошка растертых таблеток растворяют в 20 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0.1 н раствором натрия гидроксида до появления оранжево-желтого окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора натрия гидроксида соответствует 0,03578 г индометацина.

Содержание индометацина должно быть 0,0225 - 0,0275 г в пересчете на среднюю массу таблетки.

2. Метод спектрофотометрии. Снимают спектр поглощения 0,0025% раствора в смеси 1 объема 1 М соляной кислоты и 9 объемов метанола.

В области длин волн 300 - 350 им имеется максимум только при 318 им ( 170 - 190).

Таблетки ВИНПОЦЕТИНА по 0,005 г

Идентификация

Около 0,15 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в колбу, добавляют 2 мл воды и 50 мл этанола, оставляют на 24 часа. К 5,0 мл полученного раствора добавляют 25 мл 30% этанола. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм в области длин волн 250-370 им. Раствор сравнения - 30% этанол. Максимум поглощения наблюдается при 315 нм.

Количественное определение

Измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного по описанной выше методике, при длине волны 315 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. используя в качестве раствора сравнения 30% этанол. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца (РСО) винпоцетина, содержащего 0,02 мг/мл препарата.

Содержание винпоцетина - от 0,0045 до 0,0055 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

АРБИДОЛ

Идентификация

1. К 0,05 г препарата прибавляют 0,01 г лимонной кислоты и 0,5 мл уксусного ангидрида, при нагревании до 80°С. Появляется красно-коричневое окрашивание.

2. К 0,2 г добавляют смесь для спекания, нагревают, затем проводят реакцию на бромиды и сульфаты.

З. УФ спектр раствора, приготовленного для количественного определения, в области от 230 до 350 нм имеет максимумы при длинах волн 257 и 317 им.

Количественное определение (таблетки по 0,1).

Две таблетки растирают в ступке и количественно переносят спиртом 95% в мерную колбу вместимостью 200 мл, взбалтывают при нагревании в теплой водяной бане, доводят объем раствора спиртом до метки, перемешивают и фильтруют. 1 мл полученного фильтрата переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 50 мл спирта 95%, 10 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, доводят объем спиртом 95% до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 257 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора сравнения. Одновременно проводят определение оптической плотности РСО арбидола.

Содержание арбидола в одной таблетке – 0,09-0,11 г.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ПИРАЗОЛА, ТИАЗОЛА И 1,2,4-ТРИАЗОЛА

Вопросы для самоконтроля

1. Строение и химические свойства гетероциклов пиразола, тиазола и триазола, классификация лекарственных средств, производных пиразола.

2. Латинские и химические названия, строение и формулы лекарственных средств, производных пиразола: антипирина, анальгина, бутадиона, пропифеназона.

3. Латинское и химическое названия, строение и формула лекарственного средства, производного тиазола - фамотидина.

4. Латинское и химическое названия, строение и формула лекарственного средства, производного 1,2,4-триазола-флуконазола (дифлюкан).

5. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

6. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

7. Применение метода тонкослойной хроматографии для определения специфических примесей.

8. Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).

9. Физико-химические методы в количественном определении веществ.

10. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Печенников В.М., Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М.: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 360-372. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М.: Высш. школа, 1993. - С. 233-247, 263-267.

З. Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М.: Медицина, 2000.

АНТИПИРИН

Идентификация

1. К 2 - 3 мг препарата в 2 - 3 каплях воды добавляют 1 каплю 20% раствора п-диметиламинобензальдегида в концентрированной серной кислоте, появляется ярко-розовое окрашивание.

2. 0,01-0,02 г препарата растворяют в кислоте серной концентрированной, добавляют 1 - 2 капли кислоты азотной, появляется оранжевое окрашивание.

З. К нескольким кристаллам препарата добавляют 3 - 4 капли 0,5% раствора ванадата аммония в кислоте серной концентрированной, появляется зеленое окрашивание.

АНАЛЬГИН

Идентификация

1. К 5 - 10 мг добавляют 2 - 3 капли кислоты азотной концентрированной, появляется синее окрашивание, переходящее в желтое.

2. К 1 мл 1% раствора добавляют 1 мл 5% раствора хлорамина и 5 -6 капель кислоты хлороводородной разведенной, появляется голубое окрашивание.

З. К 1 мл 1% раствора добавляют 1 мл 0,2% раствора серебра нитрата, появляется зеленоватый осадок.

4. К 0,03-0,05 г в 8-10 каплях воды добавляют 5 капель раствора пероксида водорода и нагревают до кипения, появляется розово-фиолетовое окрашивание.

5.К 0,03 - 0,05 г в фарфоровой чашке добавляют кристаллы салицилата натрия и 1 - 2 капли кислоты серной концентрированной, при слабом нагревании - красное окрашивание.

С раствором железа (III) хлорида. К раствору лекарственного вещества прибавляют 2–3 капли раствора железа (III) хлорида, перемешивают, после возникновения окрашивания добавляют 3 капли кислоты хлороводородной разведенной и перемешивают. Наблюдают эффект реакции:

антипирин – интенсивно-красное окрашивание;

анальгин – темно-синее окрашивание, переходящее в темно-зеленое, по-

том – в желтое;

бутадион – желтый осадок.

С раствором натрия гексациано (III) феррата. К раствору лекарст-

венного вещества прибавляют 5 капель реактива, 2 капли кислоты хлороводо-

родной разведенной, 1 каплю раствора железа (III) хлорида и перемешивают.

Наблюдают эффект реакции.

БУТАДИОН

Идентификация

1. К 1 мл 1% водного раствора добавляют 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида, появляется желтый осадок.

2. К 0,03-0,05 г добавляют 1 мл воды и 5 капель 10% раствора натрия гидроксида, 10 капель 5% раствора хлорамина. Смесь кипятят, появляется желтое окрашивание. После охлаждения и добавления 1 капли 10% раствора сульфата меди появляется малиново-красное окрашивание, переходящее в кирпично-красное.

ПРОПИФЕНАЗОН

Идентификация

1. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл водно-спиртовой смеси (1:1), прибавляют раствор железа (III) хлорида, появляется коричнево-красное окрашивание, при добавлении раствора хлороводородной кислоты переходит в желтое.

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛА (1)

Вопросы для самоконтроля

1. Латинские и химические названия, строение и формулы пилокарпина гидрохлорида, метронидазола, клотримазола, кетоконазола.

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

4. Применение метода хроматографии (тонкослойной и газовой) для определения специфических примесей.

5. Титриметрические методы количественного определения лекарственных веществ, производных имдазола.

6. Физико-химические методы в количественном определении веществ, производных имдазола (с уравнениями химических реакций).

6. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение данных веществ.

Рекомендуемая литература

1. Арзамасцев А.П., Псчепников В.М.. Родионова Г.М. и др. Анализ лекарственных смесей. - М: Компания Спутник+, 2000. - 275 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. - Пятигорск, 1996. - С. 372-376. 379-383. Ч. 1. Общая фармацевтическая химия. - М: Высш. школа. 1993. - С. 233-247, 263-267.

3. Аксенова Э.Н.. Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. - М: Медицина. 2000.

ПИЛОКАРПИНА ГИДРОХЛОРИД

Идентификация

1. При взаимодействии 2 мг препарата с 0,1 мл 5% раствора нитропруссида натрия и 1 каплей раствора гидроксида натрия, появляется вишневое окрашивание.

2. К 4-5 каплям 1%.раствора пилокарпина добавляют 0.5 мл щелочного раствора гидроксиламина и 3 капли раствора хлорида железа (III), перемешивают, через 1-2 минуты добавляют 10 капель разведенной хлороводородной кислоты, появляется фиолетово-красное окрашивание.

МЕТРОНИДАЗОЛ

Идентификация

1. К 10 мг вещества добавляют 1 мл воды. 0.25 мл разведенной хлороводородной кислоты. 10 мг цинковой пыли, нагревают 5 минут на водяной бане. Фильтруют, фильтрат охлаждают во льду, добавляют 1 мл 2% раствора нитрита натрия и 1 мл свежеприготовленного 1% раствора сульфаминовой кислоты. К 1 мл полученного раствора добавляют 1 мл раствора β-нафтола в 1% растворе гидроксида натрия, образуется красное окрашивание.

2. 30 мг вещества растворяют при нагревании в 2 мл 4% раствора гидроксида натрия, появляется красно-фиолетовое окрашивание. При добавлении кислоты хлороводородной разведенной окраска переходит в желтую.

3. К 1 мл раствора препарата добавляют 0.5 мл раствора пикриновой кислоты. Выпадает желтый осадок, имеющий температуру плавления 148-152°С.

4. 0.002% раствор метронидазола в 0,1 М растворе кислоты хлороводородной имеет максимум поглощения при 277 им и минимум при 240 им.

5. Тонкослойная хроматография.

На линию старта пластинок "Silufol UV 254" (или аналогичных) микрошприцом наносят 20 мкл 1% и 0,003% раствора субстанции в 95% спирте этиловом, пятна высушивают на воздухе или с помощью фена и пластины помещают в хроматографические камеры, предварительно насыщенные парами растворителей (подвижная фаза – хлороформ – диэтиламин – этанол -вода (80:10:10:10)). После проведения хроматографического разделения и высушивания пластин, пятна анализируемого соединения обнаруживают в УФ-свете (254 мм).

ТЕМА: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛА (2)

Вопросы для самоконтроля

1 Латинские и химические названия, строение и формулы клофелина, галазолина, дибазола, омепразола, нафтизина, мотилиума (домперидопа).

2. Описание веществ, их растворимость и химические свойства.

3. Реакции определения подлинности изучаемых веществ с написанием уравнений химических реакций.

4. Применение метода хроматографии (тонкослойной и газовой) для определения специфических примесей.

5.Титриметрические методы количественного определения лекарственных средств (с уравнениями химических реакций).

6. Физико-химические методы в количественном определении веществ.

7. Условия хранения, формы выпуска, метаболизм и применение веществ.

Рекомендуемая литература

ДИБАЗОЛ

Идентификация

1. К 0.5 мл 1% спиртового раствора добавляют 1 каплю концентрированного раствора аммиака и 2 - 3 капли раствора нитрата серебра, выпадает белый осадок.

2. К нескольким кристаллам добавляют 3 - 4 капли 0,5% раствора ванадата аммония в кислоте серной концентрированной и 0,5 мл хлороформа, при взбалтывании хлороформный слой окрашивается в вишневый цвет.

З. К 0,01 г препарата добавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта, появляется голубое окрашивание.

НАФТИЗИН

Идентификация

1.К 0,01 г препарата добавляют раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте, появляется синее окрашивание.

2. При смешивании нескольких миллиграммов вещества с 2 мл реактива Марки появляется серо-голубая окраска.

З.При действии бромной воды раствор нафтизина приобретает желтую окраску. При нагревании раствор становится прозрачным и окрашенным в фиолетовый цвет.

4.Снимают спектр поглощения 0.002% раствора в 0.01 М растворе соляной кислоты в области от 230 до 350 им. Обнаруживаются 4 максимума: при 270, 280, 287 и 291 им удельное поглощение соответственно равны 230-245. 265-290. 190-200, 180-195.