Розділ 2 методи та методики дослідження

Для синтезу отриманих наноматеріалів використовували наступні реактиви:

НІТРАТ СРІБЛА, AgNO₃ ГОСТ 1277-75 – «Хімлаборреактив».

 

Формула нітрату срібла

ПОЛІВІНІЛПІРОЛІДОН – біосумісний полімерз молекулярною масою 10000.

Формула ПВП

БОРГІДРИД НАТРІЮ, NaBH₄ – прозорі кристали, гарно розчинні у воді та полярних розчинниках.

Формула боргідриду натрію

ГІДРАЗИН ГІДРАТ — хімічна сполука із формулою N₂H₄. На запах подібна до аміаку, але за фізичними характеристиками схожа на воду. Зазвичай гідразин використовується як 60% водний розчин, – «Sigma Aldrich».

Формула гідразину

НАТРІЮ ГІДРОКСИД,— неорганічна сполука, гідроксид складу NaOH. Являє собою білі, непрозорі та дуже гігроскопічні кристали. Речовина добре розчинна у воді; при з'єднанні з водою виділяється велика кількість тепла. Проявляє сильні лужні властивості. Значення pH 1%-го водного розчину становить 13.

ЛИМОННА КИСЛОТА, цитри́нова кислота́ (2-гідрокси-1,2,3-пропантрикарбонова кислота, C₆H₈O₇) — кристалічна речовина білого кольору, температура плавлення 153 °C, добре розчинна в воді, розчинна в етанолі, малорозчинна в діетиловому етері. Слабка триосновна кислота.

 

Формула лимонної кислоти

 

ЦИТРАТ НАТРІЮ (Na₃C₆H₅O₇) отримували взаємодією лимонної кислоти з гідроксидом натрію.

КСИЛОЛ – використовували орто-ксилол.

Всі розчини були приготовані з використанням дистильованої води отриманої за допомогою апарату ДЕ-4-2

Синтез наночастинок срібла проводили методом хімічного осадження, з подальшим стабілізувіанням отриманого колоїдного розчину.

Для отримання наночастинок срібла ми використовували метод хімічного осадження.

Експеримент полягав у відновлення нанорозмірного металічного Ag з його нітратної солі.

Колоїдний розчин наночастинок срібла був отриманий відновленням іонів Ag⁺, гідразином з подальшим вирівнюванням рівня рН з сильнолужного рН=12 до рН=7, завдяки додаванням лимонної кислоти. Під час осадження розчин додатково ультразвукували на приладі УЗДН. В якості стабілізатора використовувся полівінілпіролідон (PVP10). Масові співвідношення AgNO ₃ солі металу до PVP10 1:5.

Завдяки варіюванням кількості доданого відновника ми отрималм залежність розміру наночастинок до кількості відновника. Використовувались наступні концентрації:

До 34 мг солі AgNO₃ розчиненого в 10 мл Н₂О_дист. Додавали 0,02М розчин N₂H₄ в різних об’ємах.

 

Рівняння реакції солі нітрату срібла та гідразину:

 

4AgNO₃ + N₂H₄ → 4Ag + N₂ + 4HNO₃

 

Для аналізу отриманих в результаті дипломної роботи наноматеріалів застосовувався ряд сучасних фізико-хімічних методів досліджень. Їх перелік приведено нижче.

Синтез магнітної рідини

Магнетит синтезували методом співосадження (реакція Елмора). Спочатку готували водні розчини солей дво- та тривалентного заліза: 24 г. FeSO₄ марки «х.ч.» розчиняли в 1 л. дистильованої води; 48 г. FeCl₃ марки «х.ч.» розчиняли в 1 л. дистильованої води. Потім дані розчини солей змішували (стехіометричне співвідношення йонів Fe⁺³/Fe⁺²=2:1) і прикапували до водного розчину аміаку при постійному струшуванні. Утворений колоїд доосаджували за допомогою магніту. Утворений осад промивали дистильованою водою, толуолом, ацетоном. Синтез магнетиту проходив за схематичною реакцією:

Fe⁺³+ 3OH^-→ FeO(OH) + H₂O (а)

Fe⁺²+ 2OH^-→ Fe(OH)₂ (б)

2FeO(OH) + Fe(OH)₂ → Fe₃O₄ + 2H₂O (в)

2Fe⁺³ + Fe⁺² + 8NH₃ + 4H₂O → Fe₃O₄ + 8NH₄⁺ (г)

 

Синтез композиту Fe3O4@Ag

· Взяли 1 мл магнітної рідини, стабілізованої олеїновою кислотою.

· Додали по 3 мл ксилолу при постійному перемішуванні.

· Додаємо 0,25 мл APTES (3-амінопропіл)триетоксісілан)

· Отриману суміш залишаємо змішуватись протягом 6 годин.

· Додаємо 0,1 мл бутанолу.

· При постійному перемішуванні вносимо колоїний розчин наночастинок срібла, 0,1мл з концентрацією С =3,4 мг/мл.

· Для осадження НЧС використовуємо NaBH₄, у кількості 10 мл, та 0,5 мл дистильованної води.