ертханалық жұмыс № 11

Сұйықтарды жай айдау

Жұмыстың мақсаты: 1. Жай айдау қондырғысының жұмысымен танысу.

2. Дистилляттың орташа концентрациясын анықтау.

 

11.1. Теориялық бөлім

Екі немесе одан көп құрастырушылардан құралған біртекті сұйық қоспаларды ажырату жиі қолданылатын тәсілдердің бірі айдау (дистилляциясы және ректификация) процесі болып табылады. Егер бастапқы қоспа қайнау температуралары әртүрлі екі құрастырушылардан құралса (яғни бинарлы қоспалар) онда буланған кезде төмен температурада қайнайтын құрастырушы (қысқаша ЖҚ) сұйық күйінде қалады. Буланбай қалған сұйық қоспа бөлігін қалдық деп атайды. Сонымен, айдау нәтижесінде ТҚ дистиллятқа, ал ЖҚ-қалдыққа өтеді бұл процесті жай айдау деп атайды. Жай айдау қоспа құрастырушыларын толық ажыратып, оларды таза күйінде алу мүмкін емес. Сұйық қоспалы құрастырушыларға толық ажырату үшін айдаудың күрделі тәсілі – ректификация қолданылады. Ректификация процесі қоспаны буландырғанда пайда болған будың оны конденсацияланғанда пайда болған сұйықпен көп рет жинау нәтижесіндегі массаның алмасуына негізделген. Бұл процесс колонналы аппараттарда өткізіледі. Қазіргі кезде химиялық және тамақ технологияларынның көптеген салаларында (органикалық синтез, изотоптар, полимерлер, спирт, шарап және т.б.) әртүрлі жоғары тазалықты заттар өндірісінде ректификация кеңінен қолданылады.

Азеотропты қоспадаға өте жақын ұшқыш комонеттерді ажыратуда, сондай-ақ термиялық тұрақсыз заттарды тәжірибе жүзінде арнайы айдаудың түрлері қолданылады: азеотропты, экстракты, молекулалы.

Сұйық-бу бинарлы жүйеде физика – химиялық сипаттағанда фазалық диаграммалар қолданылады. Фазалар ережесінен ректификация процесі үшін еркіндік дәреже С=2 –ге тең. Демек, тепе-теңдік байланысын екі айнымалы шамалар арқылы анықтауға болады: Р және Х; t және Х; Р және t; Х және У. Егер тұрақты қысым (P = const) болса, тепе-теңдік байланысын t-Х,У немесе У-Х координаталарында өрнектеуге болады. Сұйық фаза құрамы Х, бу фаза құрамы Y мәндері бойынша жүйенің тепе-теңдігін өрнектейтін диаграммада бейнелеуге болады. t-Х және t-У графиктерін біріктіруге болады (11.1 -сурет).

Абсциссаға Х₁, Х₂, Х₃ құрамын, сәйкесінше ордината бойынша қайнау температуралы t₁, t₂, t₃ тұрғызылған. Бұл диаграмманың төменгі сызығы сұйық қоспаның қайнау температурасын, ал жоғарғы сызығы – бу фазаның конденсациялану температурасын көрсетеді. Бұл диаграмманың жәрдемімен сұйық фазаның құрамы (Х) бойынша онымен тепе-теңдікте болатын будың құрамын (У) және жүйенің температурасын (t) анықтауға болады.

 

 

 

Сур. 11.1. Тепе-теңдіктегі бу мен сұйық қоспаның құрамы және температура арасындағы байланыс.

 

Сур. 11.2. Тепе-теңдік диаграммасы.

 

Раульдің тепе-теңдік занңы бойынша бу құрамдары Y₁, Y₂, Y₃, сәйкесінше тура нүктелері изотермалармен қиылысқанда t₁, t₂, t₃ температуралары табылады.

Ректификация процесін талдау үшін t-х,у диаграммасының негізінде салынған у-х диаграмма қолайлы.Тепе-теңдік Y^* = f(X) сызығымен бейнеленеді (11.2 сурет).

Айдау периодты немесе үздіксіз әдіспен жүреді. Айдаудың бастапқы кезінде дистилляттың құрамында негізінен ТҚ болады да, ол жинағышқа беріледі. Біртіндеп кубтағы ТҚ-ның үлесі азаяды, соның салдарынан дистилляттағы ТҚ-ның үлесі де азаяды. Сондықтан, келесі фракциялар бөлек-бөлек жинағыштарға кезегімен жиналады. Мұндай айдауды фракциялық деп тайды. Айдау процесі аяқталған соң, кубтық қалдықты төменгі шүмек арқылы немесе сығылған газ жәрдемімен арнайы жинағышқа беріледі.

Жай айдау процесінің материалдық балансы үшін, уақыттың t кез-келген сәтінде айдағыш кубтағы сұйықтың мөлшері L кг және оның ТҚ бойынша концентрациясы х деп қабылдаймыз. Сұйықтағы төмен температурада қайнайтын құрастырушының мөлшері Lx –қа тең.

Өте шексіз аз уақыт dt буланған қоспа мөлшері dL кг, ол кубтағы сұйықтың концентрациясы dx –ке азаяды делік. Бұл кезде сұйықпен тепе-теңдіктегі концентрациясы y^* болатын dL кг мөлшерде бу пайда болады. Будағы ТҚ –ның мөлшері dL· y^*. Онда кубтағы қалған сұйықтың мөлшері (L – dL) кг, ал оның концентрациясы (x – dx) –ке тең болады. Төменгі температурада қайнайтын құрастырушы (ТҚ) бойынша матеиалдық баланс төмендегіше жазылады:

(11.1)

 

Жақшаларды ашып, шексіз аз шама - dL ^.dx мәнін есепке алмай, төмендегіні жазамыз:

(11.2)

Бұл дифференциалды теңдеуі кубтағы сұйықтың бастапқы (L = F) мөлшерін соңғы мөлшеріне (L = W); мұнда F – бастапқы қоспаның мөлшері; W – кубтық қалдықтың мөлшері және ол сұйықтың концентрациясының x_F -тен x_W –ға дейін өзгеруі аралықтарында интегралдаймыз:

(11.3)

Интегралдау нәтижесінде төмендегіні аламыз:

 

(11.4)

мұнда: F, x_F –бастапқы қоспаның мөлшері және ТҚ бойынша оның құрамы;

W, x_W – – кубтық қалдықтың мөлшері және ТҚ бойынша оның құрамы;

y^*, x^* - ТҚ бойынша сұйық пен будағы тепе-теңдік концентрациялары.

 

у*= f (x) функцияның түрі тепе-теңдік сызығына байланысты анықталатын болатындықтан айдаудың белгілі жағдайында оны аналитикалық жолмен өрнектеу мүмкін емес. Сондықтан, теңдеудің оң жағындағы интегралды (11.4) графикалық тәсілмен - х, байланысын салу арқылы анықтайды (рис. 11.3), x_F және x_W аралығында х-тың кез келген мәніне сәйкес тепе-теңдік сызығының у* мәндерін табады.

 

 

х_W x₁ x₂ x_F x

 

Cур. 11.3. Жай айдауддың материалдық баласын есептеу.

 

Сосын x_F және x_W ординаталарарасындағы қисық сызықтың арасындағы ауданды есептеп (диаграмманын масштабы белгілі болғанда), интегралдың мәнін табады.

(11.5)

мұнда: M_X – абсцисса осі бойынша масштабы;

M_Y – ордината осі бойынша масштабы.

 

Дистилляттың орташа концентрациясын ТҚ бойынша материалдық баланстан анықтайды::

(11.6)

осыдан:

(11.7)

 

11.2. Қондырғының сипаттамасы

Концентрациясы x_F (5:15) мольдік пайызға тең этил спирті мен судың қоспасы колбаға 2 құйылады да су моншасы 1 қайнағанға дейін қыздырылады. Сол кезде пайда болған бу мұздатқышта 4 конденсацияланып, ыдысқа 5 жиналады.

 

сур. 11.4. қондырғының схемасы.

1 – су моншасы, 2 – алғашқы қоспа үшін колба,

3 – термометр, 4 – мұздатқыш, 5 – қабылдағыш ыдыс.

 

 

11.3. Тәжірибе жүргізу тәртібі

1. Лаборанттан негізгі қоспаны, рефрактометрдің бөліктеу қисығын және осы бинарлы қоспаның (этил спирті- су) y^* - x диаграммасын алады.

2. Қоспаның көлемін өлшеп, оның құрамын аяқтайды, ол үшін пипетканың қоспаның бірнеше тамшысын алып рефрактомертдің заттық шынысына орналастырады. Шкаланың сынау коэффициентінің мәнін есептеп рефрактометрдің бөліктеу қисығының сұйық қоспаның ұщқыш (ТҚ бойынша) компонентін анықтайды.

3. Қоспаны колбаға 2 құяды және қондырғыны (сур. 11.4) көрсетілгендей етіп құрастырады.

4. Включают подачу воды в холодильник 4 и нагрев водяной бани 1.

5. Қоспа қайнағаннан кейін термометрдің 3 көрсеткіші әрбір 5 минут сайын температура тұрақталғанға дейін мәнін жазу керек.

6. Дистилляттың бірінші тамшысы пайда болғаннан кейін 20 – 25 минут өткен соң су моншасын 1 қыздыруды тоқтатады. Дистиллят толық алынған кейін оның мөлшерін Р және оның орташа концентрациясын x_Pор анықтайды. Кубтағы қалдықтың көлемін және оның концентрациясын өлшеу керек.

7. Жұмыс орнын тәртіпке келтіру керек.

 

11.4. Тәжірибеден алынған мәліметтерді өңдеу

1. Тәжірибенің нәтижесін дистилляттың мөлшерін Р және оның орташа концентрациясын x_Pор есептегенде қолданылады. Материалды баланстың теңдіктері (11.6) және (11.7) бойынша есептелініп анықталған және эксперимент жүзінде табылған орташа концентарациясының x_Pор мәнін салыстыр.

2. Анықтамада берілген мәндерді пайдаланып этил спирт – су жүйесіне t – y^* - x диагграмасын құру керек.

3. Табылған шектік құрамының мәндері бойынша (x_W және x_F аралығында) = f(x) графигін тұрғызу керек.

4. Графикалық интегралдау арқылы F/W қатынас (11.5) теңдігімен есептелінеді.

5. Қоспаның және куб қалдығының мөлшерін есептегеннен кейін дистилляттың орташа концентрациясын анықтайды.

6. Жұмыстың нәтижелерін байқау хаттамасына жазу керек.

 

 

11.5. Бақылау сұрақтары

 

1. Қандай процесті жай айдау деп атайды?

2. Кубтық қалдық, дистиллят, флегма дегеніміз не?

3. Ағын бойынша жай айдау процесінің материалды балансы.

4. Компоненттердің Төмен қайнау (ТҚ) және Жоғары қайнау(ЖҚ) дегеніміз не?

5. Компоненттердің Төмен қайнау (ТҚ) кезіндегі жай аудау процесінің материалдық балансы.

6. Жай аудау процесі неге негізделген?

7. Кандай процесті Ректификация деп атаймыз?

8. Фазалық диаграмма дегеніміз не?

9. Тепе-теңдік диаграммасы дегеніміз не? Тепе-теңдік диаграммасының тұрғызылуы.

10. Дистилляттың құрамы және концентрациясының сызығын анықтау?

11. Жай айдау және ректификация процестерінің қолдану аймақтары.