Определение массовой доли влаги

 

Оборудование и материалы

1. Весы по ГОСТ 29329 3-го класса с погрешностью взвешивания ±0,01 г.

2. Шкаф сушильный.

 

Проведение анализа

5 г известняковой (доломитовой) муки марки А или 50 г марок В и С помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс с крышкой. Высушивают в течение 2 ч при температуре 200 - 250 ºС в сушильном шкафу при снятой крышке бюкса.

Перед взвешиванием бюкс закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

 

Обработка результатов

Массовую долю влаги (Х ₃ ) в процентах вычисляют по формуле

(1.8)

где т - масса навески, г;

m ₁ - масса известняковой муки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.

Показатель активно действующего вещества (АДВ)в известняковой (доломитовой) муке в процентах рассчитывают по формуле

(1.9)

где Н - содержание неактивных фракций, %;

Х ₃- массовая доля влаги, %;

X - суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния.

К неактивным относятся фракции с размером частиц:

1-й класс - 100 % фракции более 5 мм;

20 % фракции 3 - 5 мм;

2-й класс - 100 % фракции более 5 мм;

100 % фракции 3 - 5 мм;

20 % фракции 1 - 3 мм;

3-й класс - 100 % фракции более 5 мм;

100 % фракции 3 - 5 мм;

50 % фракции 1 - 3 мм;

4-й класс - 100 % фракции более 5 мм;

100 % фракции 3 - 5 мм;

100 % фракции 1 - 3 мм.

4.7 Определение удельной активности естественных и техногенных радионуклидов проводят в специализированных лабораториях.

МЕЛ

Реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют:

- аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

- кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;

- калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

- хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

- стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;

- аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см, приливают 300-400 см воды, 570 см аммиака и 25 см раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

- раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см;

- соль динатриевую этилендиамин-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см, доливают водой до объема 200 см и в каждый стакан приливают по 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б вычисляют по формуле

, (1.10)

 

где - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

- объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см;

- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Титр раствора трилона Б в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

, (1.11)

 

где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

- полярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

 

Проведение анализа

Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

В стакан вместимостью 300 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см, приливают 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

 

Обработка результатов

Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций в процентах вычисляют по формуле

 

, (1.12)

 

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см;

- титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы,

 

При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.