Определение суммарной массовой доли карбонатов кальция и магния

Определение суммарной массовой доли карбонатов кальция и магния (при массовой доле MgCO₃до 6 %)

 

Методика исследования:

1 г высушенной до постоянной массы известковой (доломитовой) муки взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и добавляют из бюретки 25 см³ соляной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят на электрической плитке до полного разложения карбонатов кальция и магния.

Колбу снимают с плитки и горячей водой тщательно смывают ее внутренние стенки, доводят объем жидкости в колбе до 100 - 120 см³, затем добавляют 4 - 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³ до появления устойчивой розовой окраски.

Оборудование и материалы:

· Весы по ГОСТ 29329 и ГОСТ 24104 1- го класса с погрешностью взвешивания ±0,0003 г.

· Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

· Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

· Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

· Электроплитка по ГОСТ 14919.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

· Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³.

· Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

· Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³.

 

Обработка результатов

Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния (X)в процентах вычисляют по формуле

(1.4)

где V - объем раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, взятой для разложения карбонатов кальция и магния, см³;

K - коэффициент поправки к титру раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³;

V ₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

K ₁- коэффициент поправки к титру раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм³;

0,05 - масса карбоната кальция, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, г;

т - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБОНАТОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ (при массовой доле MgCO₃более 6 %)

Оборудование и материалы:

1. Весы по ГОСТ 29329 и ГОСТ 24104 1-го класса с погрешностью взвешивания ±0,0003 г.

2. Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

3. Пипетка вместимостью 25 см³.

4. Колба Кн-2-250-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

5. Воронка В-56 (75, 100)-80 (110, 150) ХС по ГОСТ 25336.

6. Колба мерная 1(2)-1000-2, 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.

7. Цилиндр 1-10; 1-250; 1-1000 по ГОСТ 1770.

8. Стакан В-1-150 (250) по ГОСТ 25336.

9. Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.

10. Стаканчик для взвешивания любого исполнения по ГОСТ 25336.

11. Шкаф сушильный ШС-40М или аналогичный.

12. Электроплитка по ГОСТ 14919.

13. Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрации с (НСl) = 1 моль/дм³.

14. Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

15. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

16. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Раствор аммиачно-буферный готовят следующим образом: 675 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 см³ раствора аммиака, доливают до 1 дм³дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Триэтаноламин, водный раствор с массовой долей 50 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, раствор концентрации с(MgSO₄ × 7Н₂О) = 0,025 моль/дм³.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂ × 2Н₂О) = 0,025 моль/дм³ готовят следующим образом:

9,307 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300 - 400 см³ дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, его фильтруют, затем доливают до 1 дм³дистиллированной водой и хорошо перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³ в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см³ приливают из бюретки 10 см³ титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, разбавляют раствор до 100 см³ дистиллированной водой, нагревая до 60 - 70 °С, приливают 7 - 10 см³ аммиачно-буферного раствора и 5 - 7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком. Титрование повторяют до получения сходящихся результатов трех параллельных определений.

Коэффициент поправки (К)к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³ вычисляют по формуле

где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния концентрации 0,025 моль/дм³, см³.

Раствор индикатора кислотный хром темно-синий готовят следующим образом: 0,5000 г индикатора кислотного хрома темно-синего растворяют в 10 см³ аммиачно-буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 100 см³.

Индикатор-флуорексон, сухая смесь, готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия. Индикаторную смесь рекомендуется хранить в склянке с притертой пробкой в темном месте.

Примечание - Вместо флуорексона в качестве индикатора разрешается использовать мурексид.

Индикатор-мурексид, сухая смесь, готовят следующим образом: 1 г мурексида тщательно растирают в ступке с 99 г хлористого калия. При арбитражной проверке в качестве индикатора используется флуорексон.

 

Проведение анализа

0,5 г известняковой (доломитовой) муки, высушенной до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0003 г, помещают в стакан вместимостью 200-250 см³, смачивают 10 см³ дистиллированной воды, прибавляют 30 см³ соляной кислоты и 20 см³ дистиллированной воды. Стакан закрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят (не бурно) в течение 5 мин. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 250 см³ (при этом часовое стекло и внутренние стенки стакана тщательно промывают дистиллированной водой), доливают водой до метки и хорошо перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 25 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 см³ триэтаноламина, 20 см³ раствора гидроокиси калия и вновь перемешивают.

Через 1 - 2 мин добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь и титруют раствором трилона Б до исчезновения флуоресценции при наблюдении на черном фоне (при использовании в качестве индикатора мурексида до перехода окраски из малиновой в устойчивую фиолетовую) (X ₁).

Из этой же мерной колбы отбирают пипеткой 25 см³ раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ дистиллированной воды, нагревают до 60 - 70 ºС, затем добавляют 5 - 10 см³ аммиачно-буферного раствора, 5 - 7 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б при интенсивном взбалтывании до перехода окраски раствора от красной до сине-зеленой или синей (Х₂).

 

Обработка результатов

Массовую долю карбоната калия (Х ₁)в процентах вычисляют по формуле

(1.5)

где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

K - коэффициент поправки к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³;

0,002502 - масса карбоната кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, г;

т - масса навески, г.

Массовую долю карбоната магния (Х₂)в процентах вычисляют по формуле

(1.6)

где V ₂- объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование суммы карбоната кальция и магния, см³;

V ₁ - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, израсходованный на титрование карбоната кальция, см³;

0,002108 - масса карбоната магния, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³, г;

K - коэффициент поправки к титру раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм³;

т - масса навески, г.

4.3.3 Суммарную массовую долю карбонатов кальция и магния в процентах вычисляют по формуле

X = Х ₁ + Х ₂, (1.7)

где Х ₁ - массовая доля карбоната кальция, %;

Х ₂ - массовая доля карбоната магния, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %.