Перечень знаний, умений и навыков, которыми должны обладать

Студенты технологических направлений и специальностей пищевого профиля по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические

методы анализа»

Студенты должны

знать:

1. Основные правила безопасной работы в лаборатории аналитической химии. Правила оказания первой помощи при химических ожогах и отравлениях.

2. Основную справочную литературу по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

3. Аналитическую посуду и правила ее подготовки к работе.

4. Сущность качественного анализа. Дробный анализ, использование качественных реакций для контроля качества сырья и готовой продукции.

5. Технику выполнения качественного и количественного анализов.

6. Сущность количественного метода анализа (гравиметрический, титриметрический).

7. Методы титриметрического анализа (нейтрализации, осаждения, комплексонометрии, редоксиметрии).

8. Технику гравиметрического метода анализа (весы, бюксы, тигли, эксикаторы, сушильный шкаф, муфельная печь, фильтры).

9. Расчетные формулы, применяемые при приготовлении растворов.

10. Расчетные формулы, применяемые при вычислении результатов анализа.

11. Основы математической обработки результатов анализа.

12. Возможные ошибки в анализе и способы их устранения.

 

УМЕТЬ:

1. Пользоваться основной и справочной литературой по аналитической химии.

2. Выбрать подходящий метод анализа для решения какой-либо конкретной практической или исследовательской задачи.

3. Оценить выбранную методику анализа по точности, воспроизводимости. Пользоваться аппаратурой метода анализа (иономер, рефрактометр, кондуктометр, высокочастотный титратор, хроматограф, полярограф, фотоколориметр).

4. Пользоваться мерной посудой.

5. Работать на технических и аналитических весах.

6. Готовить растворы заданной концентрации.

7. Обрабатывать полученные результаты эксперимента.

 

ИМЕТЬ НАВЫКИ работы в аналитической лаборатории с аналитическими приборами и посудой.

СОДЕРЖАНИЕ

 

Предисловие ………………………………………………………………… 3

1. Аналитическая химия как наука ……………………...………... 4

1.1. Из истории развития аналитической химии …………………………… 4

1.2. Общие задачи аналитической химии …………………………...……… 7

1.3. Роль аналитической химии в пищевой промышленности ………...….. 7

1.4. Метод анализа ………………………………………………………….... 8

1.5. Классификация методов анализа ……………………………………….. 8

1.5.1. Классификация, основанная на химических и физических

свойствах анализируемых веществ (систем) ………..…………. 8

1.5.2. Классификация, основанная на массе вещества

или объеме раствора, взятых для анализа ……………………... 9

1.6. Качественный анализ ………………………………………...………… 10

1.6.1. Марки реактивов ……………………………………….……….. 11

1.6.2. Способы выполнения аналитических реакций ………….……. 12

1.6.3. Систематический анализ …………………………………….…. 12

1.6.4. Дробный анализ ………………………………..………….....…12

1.7. Количественный анализ …………………………………………….….. 12

1.7.1. Определяемое вещество. Рабочее вещество ……………..……. 13

1.7.2. Способы выражения состава раствора, используемые

в аналитической химии ………………………………………… 13

1.7.3. Способы приготовления растворов ……………………….…… 15

1.7.4. Формулы, применяемые для расчета массы вещества,

необходимой для приготовления раствора …………………… 17

1.7.5. Схема анализа …………………………………………………... 17

1.7.6. Метод и методика анализа ………………………………….….. 19

1.7.7. Аналитические характеристики методов анализа ……………. 19

1.7.8. Метрологические характеристики методов анализа …….…… 20

1.8. Погрешности (ошибки) в анализе ……………………………………... 20

1.8.1. Определение наличия грубых погрешностей (промахов) ….… 21

1.8.2. Статистическая обработка результатов анализа ………….…... 22

1.8.3. Сравнение двух средних результатов анализа,

выполненного различными методами ……………………….... 24

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 26

2. Основные понятия количественного анализа …………... 27

2.1. Гравиметрический анализ. Титриметрический анализ …………….… 27

2.2. Титрование. Точка эквивалентности. Конечная точка титрования …. 27

2.3. Название веществ, используемых при выполнении анализа ………... 28

2.4. Требования, предъявляемые к реакциям

в титриметрическом анализе ……………………………………...….. 29

2.5. Способы анализа пробы ………………………….…………………….. 29

2.6. Способы титрования. Формулы для расчета результатов анализа ….. 30

2.7. Классификация методов титриметрического анализа ……………….. 32

2.8. Схема, помогающая изучению титриметрических

методов анализа ………………………………………………..……… 33

2.9. Индикаторы …………………………………………………….………. 33

2.9.1. Внешние и внутренние индикаторы ……………………...…… 33

2.9.2. Обратимые и необратимые индикаторы ………………………. 34

2.9.3. Индикаторы, образующиеся в процессе титрования …………. 34

2.9.4. Классификация индикаторов …………………………………... 34

2.9.5. Общие требования, предъявляемые к индикаторам ………….. 35

2.10. Кривые титрования ……………………………………………….…... 36

2.10.1. Анализ кривых титрования ……………….……………….… 38

2.10.2. Значение кривых титрования ………………..………….……. 38

2.11. Выбор индикатора по кривой титрования ……………….………….. 38

2.12. Индикаторные ошибки титрования ……………………….…………. 39

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 39

3. Гравиметрический (весовой) метод анализа …………..…. 40

3.1. Сущность гравиметрического анализа …………………………….….. 40

3.2. Классификация методов гравиметрического анализа ……………….. 41

3.3. Основные операции гравиметрического анализа. Осаждаемая

и гравиметрическая формы осадка ………………………………..….. 42

3.4. Требования к осаждаемой и гравиметрической формам осадка ……. 42

3.5. Техника гравиметрического анализа. Выбор оптимальных

условий выполнения гравиметрического определения ………….….. 44

3.5.1. Отбор средней пробы анализируемого образца ………….…… 44

3.5.2. Взятие навески для анализа ……………………………….…… 44

3.5.3. Растворение навески ……………………………………….….... 45

3.5.4. Осаждение. Выбор и количество осадителя ………………..…. 46

3.5.5. Осаждение. Оптимальные условия осаждения

кристаллических и аморфных осадков ……………………….. 47

3.5.6. Фильтрование …………………………………………...….…… 54

3.5.7. Промывание осадков ……………………………………….…... 55

3.5.8. Высушивание осадков. …………………………………….…… 60

3.5.9. Прокаливание и взвешивание осадков …………………..…….. 61

3.5.10. Вычисление результатов гравиметрических определений.… 62

3.6. Погрешности гравиметрического анализа. Способы их уменьшения 64

Контрольные вопросы …………………………………………………………. 67

4. Методы кислотно-основного титрования ……………..…... 68

4.1. Из истории методов ………………………………………………….…. 68

4.2. Теоретические основы метода …………………………...…….……… 68

4.2.1. Схема реакции ……………………………………………….….. 68

4.2.2. Рабочие вещества …………………………………………….…. 68

4.2.3. Установочные вещества …………………………………….….. 69

4.2.4. Определяемые вещества в методах кислотно-основного

титрования …………………………………………………...…. 69

4.2.5. Применение в пищевой промышленности ………….………… 70

4.2.6. Способы титрования ……………………………….…………… 70

4.2.7. Индикаторы метода нейтрализации …………………….……... 71

4.2.7.1. Ионная теория индикаторов …………………………... 72

4.2.7.2. Хромофорная теория индикаторов ………………...…. 73

4.2.7.3. Ионно-хромофорная теория индикаторов ………..….. 74

4.2.7.4. Основные характеристики кислотно-основных

индикаторов …………………………...………….….… 75

4.2.7.5. Влияние различных факторов на показания

индикаторов ……………………………...………….…. 76

4.2.8. Кривые титрования в методе нейтрализации ………………… 77

4.2.8.1. Кривая титрования раствора СН₃СООН раствором

NаОН ………………………...………...……………….. 78

4.2.8.2. Формулы расчета кривых титрования ………….…….. 80

4.2.8.3. Анализ кривых титрования …………………………… 81

4.2.9. Выбор индикатора по кривой титрования ………….…………. 83

4.2.9.1. Титрование с двумя индикаторами …………...……… 83

4.2.10. Индикаторные ошибки титрования …………………..………. 84

4.2.10.1. Индикаторная ошибка при титровании раствора

СН₃СООН раствором NaOH с фенолфталеином …... 85

Контрольные вопросы …………………………………………………………… 85

5. Методы окисления-восстановления (редоксиметрия) ….. 86

5.1. Из истории методов …………………………………………………...….. 86

5.2. Понятие об окислительно-восстановительных методах

титрования …………………………………………………….….………. 86

5.3. Классификация методов редоксиметрии ………………………...……… 86

5.4. Окислительно-восстановительный потенциал ………………..………… 86

5.5. Влияние различных факторов на величину потенциала …………….…. 89

5.6. Требования, предъявляемые к реакциям окисления-восстановления

в методах редоксиметрии ……………………………………………..…. 90

5.7. Зависимость скорости реакций окисления-восстановления

от различных факторов …………………………………….…………..… 91

5.8. Сопряженные реакции окисления-восстановления ………….……….… 93

5.9. Кривые титрования.……………………………………………………… 94

5.9.1. Анализ кривой редоксиметрического титрования ………...….… 96

5.10. Фиксирование точки эквивалентности в редоксиметрии ……..………. 97

5.10.1. Выбор редокс-индикатора ……………………………….…..….. 99

5.11. Способы титрования. Определяемые вещества ……………….………. 99

5.11.1. Прямое титрование ………………………………….…..………. 99

5.11.2. Обратное титрование …………………………………….…….. 100

5.11.3. Способ титрования заместителя ………………...……..……… 100

5.12. Расчет молярной массы эквивалентов рабочего и определяемого

веществ в редоксиметрии ……..………………………………….……. 100

5.13. Перманганатометрия ………...…………………………...…….……… 100

5.13.1. Приготовление раствора KMnO₄ ……………………….……... 101

5.13.2. Установление концентрации раствора KMnO₄ ……….……… 101

5.13.3. Определение Fe²⁺ ……………………………………...…..…… 102

5.14. Йодиметрия …………………………………………………...….…….. 103

5.14.1. Приготовление раствора йода ……………………..…...……… 103

5.14.2. Определяемые вещества ………………………………...…..…. 103

5.14.3. Фиксирование точки эквивалентности ……………….….....…. 104

5.15. Йодометрия …………………………………………………………….. 104

5.15.1. Условия проведения йодометрических определений …..…..... 104

5.15.2. Приготовление рабочего раствора Na₂S₂O₃ ………...…..…...... 105

5.15.3. Установление точной концентрации раствора Na₂S₂O₃...…..... 106

5.15.4. Примеры йодометрических определений ……………......…… 107

5.15.4.1. Определение меди ………………………..……..…... 107

5.15.4.2. Определение кислот ………………………..……..… 108

5.15.4.3. Определение воды по методу Фишера …………….. 108

5.15.5. Значение йоди- и йодометрических определений …………..... 109

5.16. Применение методов окисления-восстановления в пищевой

промышленности ………………………………………………...…….. 109

Контрольные вопросы ………………………………………………………….. 110

6. Методы осаждения …………………………………………………… 111

6.1. Из истории методов осаждения ……………………......…………….…. 111

6.2. Теоретические основы методов осаждения ………………...……….…. 111

6.3. Расчет молярной массы эквивалента веществ, участвующих

в реакциях осаждения ………………………………………...…..……. 112

6.4. Рабочие вещества в методах осаждения ……………………...………... 112

6.5. Способы приготовления рабочих растворов для осадительного

титрования …………………...……………………………………….… 112

6.6. Определяемые вещества ………………………………………...……… 114

6.7. Применение осадительного титрования

в пищевой промышленности …………...…………………………...….. 114

6.8. Способы фиксирования точки эквивалентности

в методах осаждения ……………………………………….…….…….. 114

6.8.1. Индикаторы осадительного титрования ……………….………. 114

6.8.2. Выбор индикатора для осадительного титрования …………..... 116

6.9. Способы фиксирования точки эквивалентности, применяемые

в некоторых методах осаждения ……...………….………………….… 118

6.9.1. Аргентометрия ……………………………………………….….. 118

6.9.2. Тиоцианатометрия (метод Фольгарда) …………………...….…. 120

6.9.3. Меркурометрия …………………………………………….….… 121

6.9.4. Меркуриметрия …………………………………………….….… 121

6.9.5. Сульфатометрия …………………………………...……….…… 121

6.10. Раздельное определение ионов в смеси …………………………….… 122

6.11. Некоторые особенности методов осаждения ………………………… 122

6.12. Погрешности осадительного титрования …………………………….. 123

Контрольные вопросы ………………………………………………………. 123

 

7. Компликсиметрическое титрование ……………………… 124

7.1. История метода ……………………………………………...……… 124

7.2. Теория метода ………………………………………………………….... 124

7.2.1. Рабочие вещества …………………………………………….….. 124

7.2.2. Некоторые особенности взаимодействия комплексонов

с металлами …………………………………………………...… 125

7.2.3. Установочные вещества ………………………………….…...… 126

7.2.4. Определяемые вещества …………………………………..…..… 126

7.2.5. Условия образования комплексов …………………………....… 127

7.2.6. Возможности метода ……………………………………....……. 127

7.2.6.1. Применение комплексиметрического титрования

на пищевых предприятиях ……………………...…...… 127

7.2.7. Способы титрования …………………………………..……….... 128

7.2.8. Фиксирование момента эквивалентности ………………..….…. 129

7.2.8.1. Металлохромные индикаторы ………………………… 129

7.2.9. Кривые титрования ………………………………….…………... 131

7.2.10. Выбор индикатора ………………………………………….….. 131

7.2.11. Ошибки комплексиметрического титрования ……………..…. 132

Контрольные вопросы ……………………………………………………….…. 132

8. Роль титриметрических и гравиметрических

методов анализа …………………………………………………..…. 133

9. Инструментальные методы анализа …………………..…..….. 135

9.1. Из истории инструментальных методов анализа ………………...…… 135

9.2. Классификация инструментальных методов анализа …………….…... 136

9.3. Инструментальные методы, используемые для анализа

сырья и готовых пищевых продуктов ………………………….…..…. 143

9.4. Качественный инструментальный анализ ……………………...……… 143

9.5. Количественный инструментальный анализ ……………….…….…… 143

9.6. Выбор метода анализа ……………………………………………..…… 144

9.6.1. Современные требования к методам и методикам анализа...… 145

9.6.2. Выбор метода анализа ……………………………………...…… 146

9.7. Основные современные тенденции развития аналитической химии

пищевых продуктов …………………………………………….……… 147

Список литературы …………………………….………………………... 150

Приложение ………………………………...……………………….……… 154

 

ЛР № 020524 от 02.06.97

Подписано в печать 30.08.05. Формат 60x84^1/16.

Бумага типографская. Гарнитура Times.

Уч.-изд.л. 10. Тираж 900 экз.

Заказ № 216

 

Отпечатано в лаборатории множительной техники

Кемеровского технологического института пищевой промышленности

650010, г. Кемерово, ул. Красноармейская, 52