Масс-спектрометрический метод

Наиболее распространенным в вакуумной технике методом контроля герметичности и поиска течей является масс-спектрометрический метод, обладающий высокой чувствительностью. Сущность метода заключается в регистрации прохождения через оболочку пробного вещества с помощью масс-спектрометра, настроенного на данное пробное вещество. Отечественной промышленностью выпускается серия масс-спектрометрических течеискателей и измерителей концентрации, настроенных на гелий. Основным элементом течеискателя является масс-спектрометрический анализатор, представляющий собой масс-спектрометр с магнитным отклонением пучка ионов.

Принцип действия демонстрируется на рис 4.1, на котором показана масс-спектрометрическая камера течеискателя, предназначенного для работы с гелием в качестве пробного газа. Электроны, эмиттируемые катодом 9, попадают в камеру ионизации 8. Источник питания катода 11 подключен к анализатору через фланец 10. В случае негерметичности вакуумной системы, обдуваемой пробным газом, молекулы гелия через фланец 5 проникают в камеру ионизации. Положительные ионы гелия ускоряющим напряжением направляются в камеру магнитного анализатора 6. Ускоряющее напряжение Е_y и магнитная индукция В подбираются таким образом, чтобы ионы гелия, прошедшие через входную щель 7, двигаясь по траектории 4, попали в выходную щель 2. Остаточные газы по траектории 3 разряжаются на стенках анализатора.

Рис. 4.1. Масс-спектрометрическая камера течеискателя

В отличие от анализаторов парциальных давлений, которые должны иметь высокую разрешающую способность и перестраиваться на различные массовые числа, датчик течеискателя настраивается только на пробный газ. При этом входная и выходная щели могут быть расширены, что увеличивает чувствительность течеискателя. Этот способ повышения чувствительности можно применять для гелия, не имеющего в составе воздуха веществ с близкими массовыми числами.

Коллектор ионов 1 соединяется с электрометрическим каскадом 13, усиливающим падение напряжения на высокоомном сопротивлении. Блок измерения ионного тока 12 после дополнительного усиления выходного сигнала электрометрического каскада выводит результаты измерений на стрелочный прибор или самописец.

Схема типового течеискателя представлена на рис. 4.2. Пароструйный и механический насосы служат для создания и поддержания в камере течеискателя давления 2,5× 10^–3 – 2,5× 10^–2 Па (2,5× 10^–5 – 2,5× 10^-4 торр). Напряжение на нагревателе пароструйного насоса регулируется автотрансформатором.

Заливная азотная ловушка предназначена для предотвращения попадания паров рабочей жидкости насосов в масс-спектрометрическую камеру, а также для защиты камеры oт загрязнения ее конденсирующимися парами и газами, поступающими от испытуемого объекта. Дросселирующий клапан Ду-32 (поз. 6) служит для сообщения объекта испытаний с вакуумной системой течеискателя. Клапан Ду-25 (поз. 5) служит для отделения масс-спектрометрической камеры от вакуумной системы течеискателя. Необходимость в этом возникает, например, при замене катода или чистке камеры. Трехходовые клапаны Ду-8 (поз. 7, 2, 3 и 4) служат для управления форвакуумной и предварительной (байпасной) откачкой вакуумной системы механическим насосом, а также для напуска атмосферы в вакуумную систему.

Клапаны устроены так, что два канала клапана на рисунке, расположенные в горизонтальной плоскости, постоянно сообщаются между собой, образуя один сквозной канал. Третий канал может закрываться и открываться, сообщая соответствующие участки вакуумной системы с линией низковакуумной откачки.

Рис. 4.2. Схема гелиевого течеискателя:

Клапаны; 9 — натекатель; 10 — вымораживающая ловушка; 11 — диффузионный паромасляный насос; 12 — механический вакуумный насос с масляным уплотнением; 13—калиброванная гелиевая течь; 14 — магниторазрядный манометрический преобразователь; 15 — масс-спектрометрическая камера; 16— выносной электроизмерительный каскад; 17 — вентилятор электронных блоков; 18 — термопарный манометрический преобразователь; “Панель управления” — основная панель управления, содержащая приборы и переключатели, необходимые для управления работой течеискателя и измерения “ускоряющего напряжения”, “тока эмиссии”, давления в системе и напряжения на нагревателе диффузионного насоса; УПТ — усилитель постоянного тока; ВПК — блок питания масс-спектрометрической камеры и магниторазрядного манометрического преобразователя; ВПУ — выносной пульт управления

Включение течеискателя осуществляется в следующей последовательности. Проверяют, все ли клапаны закрыты. Включают общее питание течеискателя. Включают механический насос. Включают термопарный вакуумметр. После достижения необходимого разряжения в форвакуумной линии открывают клапан “Пароструйный насос”. Включают нагреватель пароструйного насоса, устанавливают необходимое напряжение питания нагревателя. Включают усилитель постоянного тока. Времени выхода на режим диффузионного насоса бывает достаточно и для прогрева электроизмерительного блока. Спустя 30–35 мин с начала включения течеискателя заливают жидкий азот в ловушку. О том, что в диффузионном насосе полностью сформировались струи и началась высоковакуумная откачка, можно судить по величине давления в форвакуумной линии. По прошествии 40–45мин с момента включения диффузионного насоса, времени, достаточного для его разогрева, закрывают клапан “Пароструйный насос, открывают клапан “Камера”, производят предварительную откачку масс-спектрометрической камеры. Во избежание сильного замасливания масс-спектрометрической камеры не следует долго оставлять камеру под откачкой механическим насосом. После достижения в ней давления 5–8 Па (~5× 10^–2 торр) следует закрыть клапан “Камера” и открыть клапан “Пароструйный насос”. После этого открывают клапан между масс-спектрометрической камерой и диффузионным насосом. При последующем выключении течеискателя масс-спектрометрическую камеру оставляют “под вакуумом”. Тогда в дальнейшем отпадает необходимость в предварительной откачке камеры механическим насосом, соответственно уменьшается загрязнение ее парами масла механического насоса. (Для удобства работы полезно маховик клапана 5, расположенного между камерой и диффузионным насосом, вынести выше верхней крышки течеискателя.)

Выключение течеискателя осуществляется в обратной последовательности. При этом следует помнить, что ловушку необходимо полностью разморозить при откачке ее диффузионным насосом. При размораживании ловушки клапан 5 должен быть уже закрыт. Клапан “Пароструйный насос” закрывается при остывании нижней части насоса до температуры 60–80 ° С. После выключения механического насоса необходимо открыть клапан “Атмосфера”, напустить атмосферный воздух в форвакуумную линию и закрыть клапан. Перед началом испытаний новой партии приборов необходимо произвести градуировку течеискателя. Градуировку следует производить при рабочем давлении в камере с помощью диффузионной гелиевой течи “Гелит”, встроенной в течеискатель. Для этого закрывают клапан Ду-32 (поз. 6), выключают катод ионного источника, выключают магнитный электроразрядный вакуумметр, предварительно переключив его на шкалу 2500 мкА. Разобщают масс-спектрометрическую камеру с высоковакуумной откачкой закрытием клапана Ду-25 (поз. 5). Откачивают гелиевую течь до давления 2,5–5 Па (~2× 10^–2 – 3× 10^–2 торр), открыв для этого клапаны “Камера” и “Гелиевая течь”. Закрывают клапан “Камера” и открывают клапан Ду-25 (поз. 5). Включают магниторазрядный вакуумметр и откачивают камеру до давления 2,5× 10^–3 – 5× 10^–3т (50–80 мкА по шкале магниторазрядного вакуумметра). Включают катод ионного источника и фиксируют установившиеся показания От стрелочного прибора выносного пульта управления ВПУ. Закрывают клапан “Гелиевая течь”. При этом отсчет течеискателя начнет уменьшаться. Рассчитывают чувствительность течеискателя к потоку гелия по формуле

, (4.1)

где s_q — чувствительность течеискателя к потоку гелия; Q — величина потока гелия калиброванной гелиевой течи.

Чем меньше численная величина s_q, тем лучше, так как это означает, что меньшему потоку гелия, поступающему в течеискатель, будет соответствовать больший отсчет течеискателя.

Градуировка течеискателей, в которых отсутствует встроенная течь, осуществляется следующим образом. Через клапан 8 к течеискателю подсоединяется калиброванная гелиевая течь. Через клапан 7 подсоединяется вспомогательный насос. Течеискатель включается в рабочий режим. Вспомогательным насосом через клапаны 7 и 8 производится откачка гелиевой течи до давления 2,5–5 Па (2× 10^–2 – 3× 10^–2 торр). Выключается катод масс-спектрометрической камеры. Закрывается клапан 7, открывается дросселирующий клапан 6 течеискателя. Выключается вспомогательный насос. После установления давления в камере фиксируют показания течеискателя a _т. Закрывают клапан 8 и после стабилизации показаний течеискателя фиксируют фон a _ф. Закрывают клапан6. Производят расчет чувствительности течеискателя.

Хотя градуировка течеискателя производится по потоку гелия, в действительности его масс-спектрометрический анализатор определяет концентрацию гелия в камере. Соответствие установившейся концентрации гелия в камере и потока гелия, поступающего в течеискатель, устанавливается известной формулой:

, (4.2)

где Р _г — давление гелия в камере; Q _г — поток гелия в течеискатель; S _г — быстрота откачки камеры по гелию.

Изменение быстроты действия диффузионного насоса по гелию в зависимости от мощности подогрева насоса открывает возможности для регулирования чувствительности течеискателя. При снижении мощности подогрева снижается быстрота действия по гелию. При этом быстрота действия по воздуху в широком диапазоне остается практически постоянной. Это позволяет повысить чувствительность течеискателя в результате увеличения давления гелия в камере при том же потоке гелия и сохранении общего давления в камере. При изменении мощности, подводимой к нагревателю пароструйного насоса, должна быть произведена повторная градуировка течеискателя.

С помощью гелиевого течеискателя может производиться как контроль герметичности, так и поиск течей. Для повышения достоверности и обеспечения большей точности измерений градуировку течеискателя следует производить, при рабочем давлении в камере, давлении, которое будет в процессе испытаний.

Предельные возможности течеискателя характеризуются минимальным потоком гелия, который регистрируется течеискателем:

Q = 2D a _ф S_Q,(4.3)

где 2D a _ф — отсчет течеискателя, принимаемый за достоверный; D a _ф — максимальная амплитуда флуктуаций фона.

Расширения предельных возможностей течеискателя (снижения Q _min) можно достичь повышением его чувствительности (снижением численного значения S_Q) в результате снижения мощности подогрева пароструйного насоса. Однако следует иметь в виду, что одновременно с повышением чувствительности повышается флуктуация фона. Так, увеличение чувствительности при снижении напряжения на нагревателе насоса ниже 180 В полностью компенсируется увеличением флуктуаций фона течеискателя.

С помощью масс-спектрометрического течеискателя контроль герметичности и поиск течей осуществляются способами обдува и гелиевых чехлов (камер), способом щупа, барокамеры, вакуумных присосок и способом накопления. Способ обдува и гелиевых чехлов в основном применяется для испытаний вакуумных систем с собственными средствами откачки и элементов вакуумных систем. В этом случае на наружную поверхность изделия подается пробный газ. Во внутренней полости изделия создается разрежение и фиксируется проникновение в нее пробного газа.

Способы щупа, барокамеры и вакуумных присосок применяются для испытаний изделий, в которых нельзя или нецелесообразно создавать разрежение. В этом случае в изделии создается избыточное давление пробного газа и фиксируется проникновение его на наружную поверхность. Способом вакуумных присосок, кроме того, могут быть испытаны изделия без замкнутой оболочки, например листы металла на целостность. Способ накопления может явиться разновидностью любого из перечисленных способов, за исключением, пожалуй, способа щупа.

В вакуумной технике наибольшее распространение получили способы обдува и гелиевых чехлов, причем первый обычно применяется для поиска течей, второй для контроля герметичности. В обоих случаях вакуумная система течеискателя соединяется с вакуумной системой испытуемой установки. Рекомендуется подключать течеискатель в форвакуумную линию испытуемой установки, как показано на рис. 4.3. Такое подключение обеспечивает максимальную чувствительность испытаний. Подсоединять вакуумную систему течеискателя к испытуемой установке лучше всего гибким металлическим шлангом, при отсутствии такового — резиновым вакуумным шлангом.

Рис. 4.3. Схема присоединения течеискателя при испытаниях

вакуумных систем способом обдува и гелиевых камер (чехлов):