Определение сахаров методом Бертмана

Метод основан на окислении сахаров реактивами, в составах которых медь входит в виде растворимого комплексного соединения. Оно образуется при смешивании равных объемов раствора сернокислой меди (Фелинг №1) и щелочного раствора калия-натрия виннокислого (Фелинг №2). При нагревании жидкость Фелинга окисляет редуцирующие сахара, в результате чего окись меди восстанавливается до закиси. Закиси меди растворяют кислым растворам железоаммонийных квасцов или сернокислого окисного железа, при этом закись меди восстанавливает сернокислое окисное железо в сернокислое закисное железо, которое оттитровывается раствором марганцовокислого калия. По объему марганцовокислого калия рассчитывают количество восстановленной меди, а затем, пользуясь специальными таблицами, находят количества сахара.

Техника выполнения. Берут навеску массой 5 г. Навеску переносят 150 мл воды в мерную колбу вместимостью 250 мл и экстрагируют сахара в течение 5 мин на аппарате для встряхивания или взбалтываем колбу вручную. Для осаждения несахаров добавляют по 10 мл 15%-ного раствора сернокислого цинка и 4%-ного раствора гидрата окиси натрия. Содержимое доводят водой до метки, хорошо перемешивают и оставляют на 15 мин. Прозрачную надосадочную жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Далее проводят гидролиз сахарозы.

Для гидролиза сахарозы 50 мл полученного фильтрата пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 70°С, и выдерживают 8 мин при этой температуре. Содержимое колбы быстро охлаждают под струей воды до комнатной температуры, нейтрализуют 10%-ным растворам гидрата окиси натрия или безводными солями натрия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. Колбу доливают водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и определяют редуцирующие сахара перманганатным методом по Бертрану: в коническую колбу вместимостью 200–250 мл вносят пипеткой 20 мл приготовленного для исследования сахарного раствора (в 20 мл раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 мл раствора сернокислой меди (Фелинг №1) и сегнетовой соли (Фелинг №2). Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков. Кипение должно быть слабым. Колбу ставят в фарфоровую чашечку в наклонном положении и дают осадку меди осесть в течение 1–2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Отсутствие осадка меди свидетельствует о недостаточном количестве сахара в растворе. В этом случае для приготовления вытяжки следует увеличить навеску.

Жидкость фильтруют через стеклянный фильтр, вставленный в колбу для фильтрования под вакуумом, избегая переноса осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и проводят фильтрование с отсасыванием.

Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промывают 5-10мл горячей прокипяченной дистиллированной воды до исчезновения голубого оттенка в промывных водах (кипятят воду для удаления кислорода).

Закончив промывание, стеклянный фильтр помещают на чистую колбу для фильтрования под вакуумом. Осадок 20 мл железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на стеклянный фильтр и оставляют на несколько минут для растворения осадка. Колбу при растворения осадка не присоединяют к водоструйному насосу; последующую фильтрацию проводят с последующем отсасыванием. Коническую колбу и фильтр несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в колбу для фильтрования под вакуумом.

Сняв стеклянный фильтр, колбу соединяют с водоструйного насоса и титруют содержащийся в ней фильтрат 0,1 н растворам марганцовокислого калия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество миллилитров марганцовокислого калия умножают на его титр по меди (TKMnO₄/Cu).

 

(4)

где m – масса навески щавелевокислого натрия, г;

К – коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на медь, равный 0,9488;

V – объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование навески щавелевокислого натрия, мл.

По найденному количеству меди в справочных таблицах находят соответствующее ему количество сахарозы и инвертного сахара.

В полуфабрикатах из муки (тесто) и сбодных хлебобулочных изделиях содержание общего сахара в сахарозе (Х, %) на сухое вещество рассчитывается по формуле:

 

где а – количество сахарозы, найденное по справочным таблицам, мг;

V – объем мерной колбы, в которую перенесена навеска, мл;

V₁ – объем водной вытяжки для гидролиза сахарозы (дисахаридов), мл;

V₂ – объем раствора после гидролиза дисахаридов (сахарозы), мл;

20 – объем испытуемого раствора для определения сахаров, мл;

m – масса навески исследуемого полуфабриката или изделия, г;

W – влажность изделия, %;

1000 – пересчет мг в г.

В нашем случае имеем:

 

Таблица 3 – Результаты опытов

 

Наименование п/ф	Наименование показателя	Норма показателя	Фактический показатель
Булочка «Веснушка»	Средняя масса	50 г	78,02г
Содержание влаги	32,5%	31,1%
Содержание жира	-	-
Кислотность	2,50Т	1,60Т
Содержание сахара	9,7	8,3

 

Вывод: в результате проведённого лабораторного контроля можно сделать следующие выводы, что органолептическая оценка булочек «Веснушки» удовлетворяет стандартам. Определили среднюю массу булочек, из результатов опытов видно, что при производстве изделий было перевложение сырья (следуя из средней массы). Кислотность не превышает нормы, это говорит о свежести полуфабриката. Содержание влаги меньше установленной нормы на 1,4%. Содержание сахара также ниже нормы на 1,4%