Определение содержания воды по методу Дина и Старка

 

ЦЕЛЬ И СОДЕРЖАНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: приобрести практические навыки по определению содержания воды по методу Дина и Старка.

 

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ

 

Теоретическое обоснование изложено в лабораторной работе №4 «Определение содержания воды методом потрескивания».

 

АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

 

1. Колбонагреватель или электроплитка.

2. Приемник-ловушка.

3. Обратный холодильник.

4. Колба круглодонная вместимостью 0,5 л.

5. Мерный цилиндр на 1 л.

6. Бензин.

7. Кипелки (кусочки пемзы, фарфора, стеклянных капиллярных трубок).

 

УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

 

Лабораторная работа проводится с соблюдением требований по технике безопасности, изложенными в лабораторной работе №1 «Определение плотности нефти и нефтепродуктов ареометром»

 

МЕТОДИКА И ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

 

Этот метод основан на азеотропной перегонке пробы нефти и нефтепродукта с растворителями.

По этому методу в качестве растворителя используют бензин-растворитель для резиновой промышленности, выкипающий при 80-120˚С и содержащий не более 3% ароматических углеводородов. Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 минут. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40-50 ˚С. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую сухую, предварительно взвешенную колбу. Затем в нее приливают 100 мл растворителя и содержимое перемешивают.

Маловязкие нефтепродукты допускается брать в колбу по объему. В этом случае мерным цилиндром отмеряют 100 мл испытуемого нефтепродукта и выливают в колбу. Затем этим же цилиндром отмеряют 100 мл растворителя и также выливают в колбу. Для равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилляров или несколько кусочков пемзы или фарфора.

Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке приемника-ловушки на шлифе, а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник. Приемник-ловушка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой.

Содержимое колбы нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плите. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2-4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 минут. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 мл и растворитель мутный, то приемник помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.

После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления.

Массовую долю воды Х, %, рассчитывают по формуле:

, (5)

где V – объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке мл, υ – навеска нефти или нефтепродукта, взятая для испытания, г.

Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 мл и меньше считается следами.

Расхождение между двумя параллельными определениями содержания воды не должны превышать одного верхнего деления занимаемой водой части приемника-ловушки.

 

Результат опыта записывается в протоколе.

 

СОДЕРЖАНИЕ ОТЧЕТА И ЕГО ФОРМА

 

В своем рабочем журнале каждый студент записывает порядок выполнения лабораторной работы. Результаты лабораторной работы анализируются студентом самостоятельно, делаются выводы, которые также отражаются в рабочем журнале. По окончании лабораторных работ рабочий журнал представляется преподавателю для проверки.

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАЩИТА РАБОТЫ

 

Контрольные работы:

1. С каким процентом воды поступает нефть на переработку?

2. Какие существуют для типа нефтяных эмульсий?

3. Какими основными факторами определяется стойкость нефтяных эмульсий?

4. Назовите методы разрушения нефтяных эмульсий.

5. Как влияет наличие воды на качество нефтепродуктов?

6. Какие методы определения воды вы знаете?

 

ЗАЩИТА РАБОТЫ

 

Защита работы заключается:

- в выполнении задания и оформлении отчета по лабораторной работе;

- в ответах на контрольные и дополнительные вопросы по лабораторной работе.

 

Лабораторная работа № 6