Конструктивные особенности

Облучатель представляет собой переносное устройство с отражателем, встроенным в корпус, и блоком питания со стойкой, на которой устанавливается осветитель пистолетного типа. Значительно повышена ультрафиолетовая облучаемость.

Источником ультрафиолетового излучения служит специальная газоразрядная лампа в черной колбе ДРУФ 125-2.

Диапазон излучаемых длин волн315…400 нм.

Ультрафиолетовая облучённость на расстоянии 300м от поверхности колбы лампы, мкВт/см

Напряжение питания 220 В;

Потребляемая мощность не более 290 Вт;

Габариты блока питания 130 х 114 х 90 мм;

Габариты осветителя 220 х 298 мм;

Продолжительность непрерывной работы 8 ч;

Масса блока питания 2,5 кг;

Масса осветителя 1,25 кг.

 

Люминесцентные магнитопорошковые материалы LUMOR

 

Применяются для наиболее ответственных задач контроля. При работе с люминесцентными материалами LUMORрабочее место должно иметь ультрафиолетовое освещение с длиной волны 365 нм, освещенность белым светом не должна превышать 10 люкc (кромеLUMOR 2X и LUMOR 4X- допускается освещённость белым светом до 500 люкс).

 

Тип порошка	Цвет люминесценции	Размер зерна
LUMOR X	Жёлто - зелёный	5 – 10 мкм
LUMOR 2X&	Красно - оранжевый	10 мкм
LUMOR 3X&	Жёлто - зелёный	2,5 – 5 мкм
LUMOR 4X	Жёлто - зелёный	10 мкм

 

РЕНГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ

 

При исследовании керамических материалов важную роль играют физические методы анализа, связанные с использованием рентгеновских лучей (рентгеноструктурный анализ, рентгеноспектральный анализ и рентгеновская дефектоскопия). Среди них наиболее важными являются методы, основанные на дифракции рентгеновских лучей (рентгеноструктурный анализ). По дифракционным картинам можно излучать расположение атомов в кристаллических веществах и процессы, связанные с перестройкой атомов в кристаллах.

Рентгеноструктурный анализ позволяет исследовать образование и распад твердых растворов, определять структуру кристаллических веществ, степень упорядоченности конденсированных систем, внутренние физические константы материалов при высоких температурах (коэффициент термического расширения), проводить рентгенофазовый анализ и т.д. Наибольшее распространение получил рентгенофазовый анализ (РФА), которому и посвящена данная методика.

Общие сведения

Рентгеновские лучи представляют электромагнитные излучения с длиной волы 10^-5 ÷ 10 нм. Этот диапазон лежит между ү- и ультрафиолетовым излучением. Рентгеновское излучение возникает при торможении электронов или других частиц (протонов, a- частиц) в веществе. Спектр излучения состоит из двух частей: сплошной и линейчатой. Сплошное тормозное или белое рентгеновское излучение полихроматическое. Оно возникает в результате торможения электронов атомами вещества. Линейчатое характеристическое излучение возникает в результате того, что быстро летящий электрон выбивает один из электронов, например, K- уровня атома вещества. Атом возвращается в устойчивое состояние в результате перехода электрона с одного из внешних (L-, M-) уровней. При этом испускается квант рентгеновского излучения. Длинна волны характеризующего излучения зависит только от атомного номера элемента, в котором происходит торможение электронов. Наибольшее применение в рентгеноструктурном анализе имеет К – серия, которая содержит три линии заметной интенсивности: К_α1;К_α2; К_β.

Из них две наиболее сильные линии образуют очень близкий дуплет К_α1 - К_α2 (линия К_α1в два раза интенсивнее линии К_α2и ей соответствует более короткая длинна волны). Из –за близости длин волн дуплета К_α1 - К_α2 его трудно разрешить, и поэтому для разрешения используют объединенную линию за которую принимают усредненную длину волны .

В ренгеноструктурном анализе стремятся монохроматизировать излучение; линия К_β – практически не используется. Длина волны λ_Кα для медного электрода трубки равна 0,154178 нм.

При облучении вещества рентгеновскими лучами часть их поглощается, но основная часть рассеивается. При этом испускается вторичное рентгеновское излучение, которое бывает двух видов: когерентное и некогорентное. При рассеивании без изменения длинны волны облученные атомы образуют ансамбль когерентных источников. Сферические волны, излучаемые отдельными атомами, интерферируют – гасят друг друга в одних направлениях и усиливают в других. Происходит явление дифракции рентгеновских лучей. Данному процессу способствует соизмеримость длины волны излучения с межатомными расстояниями в конденсированных системах (порядка 0,1нм). Наглядное объяснение дифракции рентгеновских лучей дали профессор Московского университета Ю.В. Вудьфи независимо от него, английские физики Г. Берг и Л. Берг. При выводе формулы они рассматирвали рассеяние рентгеновских лучей как «отражение» от атомных плоскостей и получили формулу:

,

где λ - длина волны излучения, нм;

d - межплоскостное расстояние в кристалле, нм;

θ - угол падения лучей на атомную плоскость.

Формула Вульфа-Брэга выполняется с очень большой точностью и лежит в основе рентгенофазового анализа.

Метод порошка (поликристалла) или Дэбая-Шеррера-Хэла позволяет решать ряд задач ренгеноструктурного анализа и, в частности, быстро и наглядно проводить ренгенофазовый анализ.

Для регистрации дифракционной картины можно использовать фотокамеры, однако в настоящее время и в силу ряда преимуществ (точность, экспресность) широкое распространение получили рентгеновские дифрактометры.

Основными узлами дифрактометра являются:

1) источник излучения – рентгеновская труба;

2) гониометрическое устройство, осуществляющее движение образца и источника относительно первичного пучка рентгеновских лучей;

3) детектор рентгеновского излучения (счетчик) с соответствующей электронной схемой;

4) регистрирующее устройство;

Отечественная промышленность выпускает две модели дифрактометров общего назначения: ДРОН-2 и ДРОН-3. В этих дифрактометрах применена фокусировка рентгеновских лучей на плоском образце по Брэгу-Брентано. Вращение счетчика и образца происходит синхронно, причём образец движется со скоростью, вдвое меньше, чем счетчик. Такая схема позволяет охватить углы θ до 80 (2 θ до 160⁰) и допускается вращение образца в собственной плоскости. Запись отражений от образца производится электронным потенциометром на диаграммную ленту. Общий вид такой записи (дифрактограммы) приведен на рисунке.

На дифрактограмме присутствуют пики (дифракционные максимумы), возвышающиеся над кривой фона. Положение пика в углах и высота над уровнем фона (интенсивность) полностью характеризуют дифракционное отражение.

 

Рентгеновский фазовый анализ

 

Рентгеновский фазовый анализ включает идентификацию твердых кристаллических фаз в многофазном (в общем случае) материале. РФА бывает двух типов: качественный и количественный. Качественный РФА проводят для определения базового состава, количественный – для определения количества каждой из фаз.

В основу РФА положена вполне определенная взаимосвязь между дифракционной картиной и строением данного кристаллического вещества. Любое кристаллическое вещество имеет свою дифракционную картину. В природе из многих тысяч веществ существуют лишь единичные случаи пар кристаллических веществ с подобными картинами. При анализе многофазной системы дифракционные картины накладываются и получается суммарная дифрактограмма. Таким образом, качественный РФА сводится к поочередному выявлению на дифрактограмме семейств пиков, принадлежащих каждой фазе.

 

Подготовка проб для РФА

 

При выборе рентгеновской трубки следует руководствоваться тем, что бы образец при облучении не давал флуоресцентного излучения. В противном случае оно наложится на регистрируемое дифракционное рассеяние и значительно увеличит фон. Для этого между атомным номером элемента анода трубки и атомным номером элемента, входящего в состав образца, должна существовать соотношение z_a>>z_o. Для большинства строительных материалов наиболее приемлемым является медный анод.

При подготовки проб для РФА степень измельчения играет большую роль, особенно при количественном анализе фаз. Оптимальные размеры кристалликов находятся в интервале 5 – 40мкм. Образцы для анализа необходимо измельчать в агатовой ступке до полного прохождения через сито с 10000 отв./см² (сито №0063). При исследовании кинетики твердения вяжущих необходимо останавливать процесс гидратации в определенное время, для этого при измельчении материал помещают в ацетон или этиловый спирт. Навеска 0,1 – 0,2 г измельченного материала помещают на стекло, смачивают 2 – 3 каплями раствора целлулоида в смеси ацетона и уксусно-этилового эфира, тщательно перемешивают. Полученную смесь затирают в стеклянный капилляр диаметром 0,4 – 0,7 мм на высоту 7 – 10 мм, уплотняют смесь в капилляре стальной проволокой и затем выдвигают из капилляра на 5 – 8 мм сушат на воздухе около одного часа.

Порядок расшифровки РФА

1. Находят углы отражения рентгеновских лучей θ;

2. Оценивают интенсивность. J;

3. Выбирают линии с наибольшей интенсивностью и рассчитывают межплоскостное расстояние d с точностью до 0,001А

4. Определяют по справочным источникам какому минералу принадлежит данное межплоскостное расстояние.