Методы качественного анализа

Первоначальная задача при исследовании любого материала – его качественный анализ на содержание наиболее распространенных неорганических ионов, поскольку знание элементного состава исследуемого состава используемого материала и степеней окисления присутствующих элементов во многом определяет его структуру и свойства. Задачи качественного химического анализа – обнаружение в исследуемом образце и идентификация строго определенных компонентов химических элементов или ионов, функциональной группы или какого-либо конкретного химического вещества.

Для обнаружения и определения веществ проводят химические реакции в сухом виде или в растворе. Испытания сухим путем проводятся при высокой температуре (пирохимический метод) или при нормальных условиях (метод растирания порошков).

При пирохимическом методе исследуемое вещество на конце платиновой проволоки, один конец которой запаян в стеклянную палочку, вносят в бесцветное пламя горелки. По окрашиванию пламени судят о наличии в пробе определенных ионов. Если данное вещество окрашивает бесцветное пламя горелки в ярко-желтый цвет. То это указывает на присутствие натрия в исследуемом веществе.

На практике применяются реакции окрашивания перлов буры. Перлы, или окрашенные стекла, готовят следующим образом: ушко платиновой проволоки нагревают и погружают в тетраборат натрия Na₂B₄ x 10 H₂O или в гидрофосфат аммония-натрия NaNH₄HPO₄. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на ушке проволоки не образуется перл. Затем на образовавшийся перл наносят исследуемое вещество (в сухом виде или в виде раствора). Ушко платиновой проволоки осторожно нагревают и прокаливают. Цвет перла после прокаливания укажет на наличие тех или иных элементов. _{На3пример}, марганец окрашивает перл в фиолетовый цвет, хром – в зеленый.

Метод растирания порошков основан на образовании окрашенных соединений в результате реакции между двумя твердыми веществами. Если растирать сульфат кобальта с роданидом аммония, то образуется тетрароданидный комплекс кобальта, окрашенный в синий цвет:

CoSO₄ + 4NH₄SCN (NH₄)₂[Co(SCN)₄] = (NH₄)₂SO₄

При растирании солей аммония с известью образуется аммиак, который легко определить по специфическому запаху или с помощью смоченной красной лакмусовой бумажки, которая синеет.

2NH₄Cl + Ca(OH)₂ → CaCl₂ +2NH₃ + 2H₂O

Реакции, проводимые сухим путем, в качественном анализе являются вспомогательными и применяются для предварительного испытания веществ. Главную роль играют реакции, проводимые мокрым путем, происходящие между веществами в водных растворах. Исследуемое вещество должно быть предварительно растворено в дистиллированной воде или кислотах. В качестве растворителей чаще всего используют соляную и азотную кислоты, реже – царскую водку (3V _K HCl + 1V _K HNO₃) и растворы щелочей.

Некоторые химические вещества определенного состава кристаллизируются в характерной для данного вещества форме. Для обнаружения таких веществ применяют микрокристаллоскопический анализ, в котором используют зависимость формы и физических свойств кристаллов от их состава. При проведении микрокристаллоскопического анализа на предметное стекло помещают каплю анализируемого раствора и каплю реактива. В зоне соприкосновения капель (или при их смешении) образуются кристаллы осадка. Иногда в каплю вводят кристаллик реактива для ускорения кристаллизации.

Иногда выполняют реакции капельным методом. Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, часовом стекле, специальных пластинках с углублениями или в маленьких тиглях. На полоску фильтровальной бумаги наносят в определенной последовательности анализируемый раствор и реактивы и наблюдают появление пятен определенного цвета. На бумаге часто одновременно с обнаружением ионов происходит и их разделение. При выполнении анализа на часовых стеклах и пластинках наблюдают появление или растворение осадков или образование комплексов определенного цвета.

Методы анализа в зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения классифицируют на макро-, полумикро-, микро-, ультра, микро, субмикро-, субультрамикрометоды.

Таблица 4.