Выбор основных опрерационных параметров метода исп-аэс при анализе руд

Зеленкова А.В.

ОАО "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов",

Иркутск, Россия.

Молодой учёный.

Научный руководитель: Васильева И.Е.

Рассмотрено влияние основных операционных параметров на величину аналитического сигнала (интенсивности чаще всего используемых аналитических линий) определяемых элементов при определении их содержаний в рудах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС).

Влияние было рассмотрено для следующих элементов: Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, La, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Sc, Se, Sn, Sr, Te, Ti, V, W, Y, Zn, Zr. Исследования проводили на растворе, созданном из моно- и многоэлементных стандартных растворов ионов. Концентрации определяемых элементов в растворе были близкими к концентрациям в анализируемых растворах проб руд. Эксперимент выполняли на ИСП-спектрометре ICAP Duo 6300 (Thermo Fisher Scientific Inc., USA).

Варьировали следующие параметры: мощность, подводимую к плазме (750-1350 Вт); расход вспомогательного потока аргона (0-1,50 л/мин) и скорость подачи раствора в распылительную камеру (0,25-1,50 мл/мин).

На первом этапе исследования использовали последовательный однопараметрический метод.

Полученные нами результаты хорошо согласовались с литературными данными [1, 2], в которых выбор условий определения выполнен для других объектов анализа. Из полученных результатов видно, что с увеличением мощности разряда до 1350 Вт (максимально возможная на данном приборе) значительно увеличивалась интенсивность аналитических линий определяемых элементов. Увеличение расхода вспомогательного потока аргона приводило к уменьшению величины аналитического сигнала всех определяемых элементов. Согласно полученным результатам для большинства элементов максимум интенсивности аналитических линий находился при скорости подачи раствора в распылительную камеру 0,45-0,49 мл/мин, для щелочных элементов – на уровне 1,00-1,50 мл/мин. Причем данный параметр оказывал наибольшее влияние на величину аналитического сигнала.

На следующем этапе варьировали скорость подачи раствора в распылительную камеру при оптимальных мощности и расходе вспомогательного потока аргона. Оптимальной мощностью приняли мощность, рекомендованную фирмой-изготовителем при постоянном использовании прибора. При выборе оптимального расхода вспомогательного потока аргона учитывали, что анализируемые растворы проб руд часто бывают высокосолевыми.

Согласно проведенным исследованиям выбраны следующие оптимальные условия измерений для приборов типа ICAP Duo 6000:

мощность генератора – 1150 Вт;

расход вспомогательного потока аргона – 0,50 л/мин;

скорость подачи раствора пробы – 0,47 мл/мин.

В качестве примера показаны зависимость аналитических линий определения мышьяка As I 189,042 нм и As I 193,759 нм от скорости подачи раствора в распылительную камеру при мощности разряда 1150 Вт и расходе вспомогательного потока аргона 0,50 л/мин.

Литература:

[1] А.А. Пупышев, Д.А.Данилова Атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой и тлеющим разрядом по Гримму. – Екатеринбург: ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2002, 202 с.

[2] Пелевина Н.Г. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 73(12), 12-16 (2007)