Количественное определение. Содержание кислоты аскорбиновой определяют, используя в качестве титранта-окислителя раствор йода

Содержание кислоты аскорбиновой определяют, используя в качестве титранта-окислителя раствор йода. 0,150 г субстанции растворяют в смеси 10 мл разбавленной серной кислоты и 80 мл воды, добавляют 1 мл раствора крахмала. Титруют раствором йода до устойчивой сине-фиолетовой окраски.

1 мл 0,05 моль/л йода эквивалентен 8,81 мг C₆H₈O₆.

 

Кислота глутаминовая

Строение и свойства

Глутаминовая кислота - это а-аминоглутаровая кислота:

Как видно из структурной формулы, аминогруппа находится у второго углеродного атома (а-положение). Кроме того, глутаминовая кислота содержит 2 карбоксильные группы, т.е. является дикарбоновой кислотой.

Глутаминовая кислота входит в состав ряда белковых веществ: миозина, казеина, р-лактоглобулина и др. В большом количестве глутаминовая кислота содержится в белках мозга, злаках.

Получение

Глутаминовую кислоту получают синтетическим путем.

Механизмы действия и биотрансформация

Глутаминовая кислота является нейромедиатором, стимулирует метаболизм в центральной нервной системе. Участвует в белковом и углеводном обмене, стимулирует окислительные процессы, повышает устойчивость организма к гипоксии.

Глутаминовая кислота участвует в синтезе других аминокислот, ацетилхолина, способствует переносу ионов калия.

Кислота биотрансформируется, 4-7% выводится почками в неизмененном виде.

Контроль качества

Определение подлинности

Для определения подлинности глутаминовой кислоты, как и других а-аминокислот, проводят нингидриновую реакцию:

При идентификации глутаминовой кислоты, которая является оптически активным соединением, проводят определение удельного угла вращения. Для 5% раствора в разведенной хлороводородной кислоте [а]_D²⁰= +30,5 ÷ +32,5.

При определении подлинности ИК-спектр глутаминовой кислоты сравнивают со спектром стандартного образца сравнения. При обнаружении различий исследуемую субстанцию и стандартный образец растворяют в минимальном количестве воды, выпаривают при 60 °С и вновь записывают спектры сухих остатков. Стадия повторной кристаллизации обеспечивает получение идентичных кристаллических форм исследуемой пробы и стандартного образца сравнения, а следовательно, идентичность их ИК-спектров.

Идентификация возможна и методом хроматографии в тонком слое с использованием в качестве реагента-проявителя раствора нингидрина. Основное пятно, полученное для исследуемого раствора, должно быть идентично по положению, окраске и размеру пятну для раствора сравнения.

Испытания на чистоту

Раствор 5,00 г субстанции в 50 мл 1 моль/л хлороводородной кислоты должен быть прозрачным и бесцветным.

Угол оптического вращения не должен отличаться от нормативных показателей, что свидетельствует об отсутствии примесей, обладающих оптической активностью.

Показателем чистоты исследуемой субстанции являются результаты хроматографии в тонком слое (см. Определение подлинности).

Содержание хлоридов не должно превышать 200 мкг/г, сульфатов - 300 мкг/г, аммиака - 100 мкг/г, железа - 10 мкг/г, тяжелых металлов - 10 мкг/г.

Потеря в массе при высушивании (100-105 °С) не должна быть больше 0,5% для навески субстанции 1,000 г. Сульфатная зола, определяемая для навески 1,0 г, не должна превышать 0,1%.